Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определить хлорид натрия в водном растворе полимера >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определить хлорид натрия в водном растворе полимера
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

14.10.2008 // 17:36:27     
Уважаемые Коллеги!
Аналитическая эадача: необходимо определить концентрацию хлорида натрия в водном растворе полимера (сульфированная ароматика). Концентрация хлорида натрия в растворе 0.01-1%. Вобщем нам нужно как можно лучше отмыть наш полимер от хлорида натрия. Я пытался прикупить для данной задачи автоматический титратор (с соответствующим электродом на хлор ион), но пока не получается. Неважно какой вы предложите метод, главное чтобы получился правильный результат. Прошу всех кто заинтересовался писать на адрес kolotvin_alex(собака)rambler.ru, просьба сообщить в письме каким методом предлагаете провести анализ и сколько это будет стоить. На данный момент необходимо провести анализ двух проб.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


14.10.2008 // 20:52:19     
Редактировано 1 раз(а)

Вот уж где, а в определении концентрации иона натрия лучше метода потенциометрии (прямой) вряд ли найдёте. Берите иономер и пару электродов (ЭС-10-07 и сравнительный).
При Ваших концентрациях даже о рН можно не вспоминать.
И зачем Вы пытались мерять хлориды, если вопрос по натрию?
Ну, и вдобавок. Две пробы анализировать никому не интересно.
А помочь - поможем. Есть и Степанищев, ну, и я ещё жив.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367


14.10.2008 // 22:42:44     

Сергей Костиков пишет:
Вот уж где, а в определении концентрации иона натрия лучше метода потенциометрии (прямой) вряд ли найдёте. Берите иономер и пару электродов (ЭС-10-07 и сравнительный).
При Ваших концентрациях даже о рН можно не вспоминать.
И зачем Вы пытались мерять хлориды, если вопрос по натрию?
Ну, и вдобавок. Две пробы анализировать никому не интересно.
А помочь - поможем. Есть и Степанищев, ну, и я ещё жив.

Сергей, спасибо за ответ. Задача - определение хлорида натрия, т.е. нужно ответить сколько в растворе соли, поэтому я и хотел определить хлорид ион и по нему пересчитать на хлорид натрия. Прошу вас, если у вас есть в наличии похожая методика, перешлите мне ее, также буду благодарен за ссылки на специальную литературу.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3573


15.10.2008 // 10:03:43     
В сульфированной ароматике натрий запросто будет висеть на органике в виде солей. Поэтому определять придётся всё-таки хлорид, а не натрий.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367


15.10.2008 // 10:39:35     
Вчера вечером накопал в интернете два ГОСТа:

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

ГОСТ 21138.3-85 Мел. Методы определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке.

Во втором ГОСТ методика на мой взгляд более простая, её и попробую первой.

Но предложение, сделать данный анализ за деньги, в силе. Жду предложений.

P.S. Кстати нашел замечательный сайт, где можно качать ГОСТы бесплатно (всего 22000!!!) vsegost.com/
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3573


15.10.2008 // 10:48:05     


Кстати нашел замечательный сайт, где можно качать ГОСТы бесплатно (всего 22000!!!) vsegost.com/

www.dbases.ru/frame.htm
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АналитПро, ООО АналитПро, ООО
Комплексное оснащение химико-аналитических и испытательных лабораторий. Консалтинг, информационное и научно-техническое сопровождение поставок лабораторного и аналитического оборудования. Комплектация лабораторий, подбор методик и оборудования.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


15.10.2008 // 10:58:48     
Уважаемый Алексей ! Есть пару методов из фармации по определению хлорид-ионов. Одну Вы можете найти в любой фармакопее - это титрование в присутствии хромата натрия, либо вот моя жена(врач-лаборант в КДЛ) определяет хлориды в крови титрованием нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона 0,1 %. Набор содержит два флакона реактивов , в одном из них 100 мг дифенилкарбазона (который растворяют в спирте 100 мл), а во втором раствор азотной кислоты 4,37 Ммоль/л + нитрат ртути 260 Ммоль/л содержимое которого растворяют в 2л мерной колбе, ну и раствор эталона хлорид-иона (концентрацию, к сожалению не знаю).
Метода заключается в том, что к 1,8 мл дист.воды добавляют 0,2 мл исследуемого раствора , 4 капли дифенилкарбазона и титруют титровочным раствором до светло-фиолетовой окраски. Ну титруют и эталон, естественно. А затем по формуле С(хлорид)=10*Сst*(Vpr/Vst) , результат получают в Ммоль/л. (записано со слов супруги )
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


15.10.2008 // 11:06:20     

Garry пишет:
Уважаемый Алексей ! Есть пару методов из фармации по определению хлорид-ионов. Одну Вы можете найти в любой фармакопее - это титрование в присутствии хромата натрия, либо вот моя жена(врач-лаборант в КДЛ) определяет хлориды в крови титрованием нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона 0,1 %. Набор содержит два флакона реактивов , в одном из них 100 мг дифенилкарбазона (который растворяют в спирте 100 мл), а во втором раствор азотной кислоты 4,37 Ммоль/л + нитрат ртути 260 Ммоль/л содержимое которого растворяют в 2л мерной колбе, ну и раствор эталона хлорид-иона (концентрацию, к сожалению не знаю).
Метода заключается в том, что к 1,8 мл дист.воды добавляют 0,2 мл исследуемого раствора , 4 капли дифенилкарбазона и титруют титровочным раствором до светло-фиолетовой окраски. Ну титруют и эталон, естественно. А затем по формуле С(хлорид)=10*Сst*(Vpr/Vst) , результат получают в Ммоль/л. (записано со слов супруги )

Как сложно. Формулы ужасные, неподъемные.
У нас студенты лабораторную такую раньше делали. Чуть подробнее, правда. И считали сами. Но тоже меркурометрия с дифенилкарбазоном. (По написанному, скорее всего, косяк получится.)
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


15.10.2008 // 11:09:51     
Работа №6: Меркурометрическое определение содержания хлорид-ионов.
Цель работы: Определение количества NaCl титрованием 0,1 М , раствором Hg2(NO3)2 с индикатором дифенилкарбазоном (полумикрометод).
Выполнение работы: Исследуемый раствор, выданный в мерной колбе на 100 мл, доводится водой до метки. По-лученным раствором ополаскивают рабочую пипетку объемом 10 мл. Подготовленной пипеткой в коническую колбу для титрования вводят аликвотную часть (1/10) исследуемого раствора, добавляют 5 мл азотной кислоты (1:10), 10 мл дистиллированной воды и титруют раствором Hg2(NO3)2 известной концентрации с 2-3 каплями дифенилкарбазона.
При титровании первой пробы индикатор добавляют не сра-зу, а после добавления 2 мл Hg2(NO3)2 и титруют до появления интенсивной голубой или фиолетово-голубой окраски выпа-дающего в ходе титрования осадка Hg2Cl2. Эта проба считается ориентировочной и используется для установления примерного конца титрования. К последующим пробам индикатор добавля-ют не сразу, а за 0,5-0,6 мл до конца титрования. Чем позже при-бавлен индикатор, тем резче переход от бледно-голубого (почти белого) до яркого сине-фиолетового окрашивания выпадающего осадка. Точное титрование проводится не менее 2-3 раз. Данные заносят в таблицу, аналогичную представленной в работе №1. Рассчитывают массу хлорида натрия.
Реактивы и оборудование: раствор Hg2(NO3)2 известной концентрации (указывается), раствор HNO3 (1:10), 1% спиртовой раствор дифенилкарбазона, полумикробюретка, мерная колба не 100 мл, пипетка на 10 мл, 1-2 конические колбы на 100 мл.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


15.10.2008 // 11:12:18     
p.s. фиолетово-голубой окраски * выпадающего в ходе титрования осадка

*окрашивания
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


15.10.2008 // 12:08:21     
Редактировано 1 раз(а)


Апраксин пишет:
У нас студенты лабораторную такую раньше делали. Чуть подробнее, правда. И считали сами. Но тоже меркурометрия с дифенилкарбазоном. (По написанному, скорее всего, косяк получится.)
Не я это придумал, а метод взят как вариации на тему. В клинико-диагностических лабораториях в любой больнице хлориды определяют меркурометрически используя стандартные наборы. Все получается нормально, зря Вы так "наезжаете" на непрофессионализм. Я привел инфу As Is и никакой отсебятины. Во-истину,- благими намерениями выстлана дорога в ад. , да, кстати осадок не выпадает, пусть даже и фиолетово-синий. Сам не раз видел, как они титруют хлориды.

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты