Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

хвостатые пики на Agilent 1100 >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: хвостатые пики на Agilent 1100
Vl08
Пользователь
Ранг: 2

14.10.2008 // 15:05:30     
Редактировано 1 раз(а)

Имеется хроматограф Agilent 1100 с двухканальным насосом, VWD-детектором, автосэмплером и дегазатором. Прибор не такой старый - эксплуатируется примерно 2.5 года, но из них последние 1.5 нередко в круглосуточном режиме с большой нагрузкой (серийный анализ таблеток и капсул). С определённого момента стал выдавать на любых колонках хвостатые пики (системы почти всегда ОФ-ВЭЖХ, колонки С8 и С18) формы бумеранга, т.е. пик сначала идёт вроде бы нормальный но перед самым своим выходом даёт отлогий хвост. Сначала грешили на севшие колонки, но поставив их на другие приборы увидели, что всё в порядке. Приглашали сервисного инженера - посмотрев прибор, тот сказал, что нужно заказывать генеральную профилактику с соответствующим комплектом и заменил лишь фильтр во входом клапане. Проблема в том, что профилактики придётся, вероятно, ждать довольно долго (а если нужного комплекта в фирме не окажется - то вообще чуть ли не до середины зимы), а работать нужно уже сейчас и хотелось бы восстановить деятельность прибора хотя бы частично (приборов ВЭЖХ у нас в отделе не так много и выход из строя хотя бы одного заметно подкашивает ситуацию). В каком направлении копать? Из за каких испорченных деталей прибора могут так хвостить пики?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


14.10.2008 // 15:49:27     
Если времена удерживания целевых аналитов остались "без изменения" ("в пределах окна идентиф."), тогда скорее всего:
1. Хроматографический тракт
2. Автосэмлер

Было бы полезно взглянуть на хроматограммы "до и после".

Если в Москве (не на окраине) - могу подъехать, "посмотреть" (utriv{coбaчkа}mail.ru)
Kalambet
Пользователь
Ранг: 479


14.10.2008 // 17:13:27     

Vl08 пишет:
Имеется хроматограф Agilent 1100 с двухканальным насосом, VWD-детектором, автосэмплером и дегазатором. Прибор не такой старый - эксплуатируется примерно 2.5 года, но из них последние 1.5 нередко в круглосуточном режиме с большой нагрузкой (серийный анализ таблеток и капсул). С определённого момента стал выдавать на любых колонках хвостатые пики (системы почти всегда ОФ-ВЭЖХ, колонки С8 и С18) формы бумеранга, т.е. пик сначала идёт вроде бы нормальный но перед самым своим выходом даёт отлогий хвост. Сначала грешили на севшие колонки, но поставив их на другие приборы увидели, что всё в порядке. Приглашали сервисного инженера - посмотрев прибор, тот сказал, что нужно заказывать генеральную профилактику с соответствующим комплектом и заменил лишь фильтр во входом клапане. Проблема в том, что профилактики придётся, вероятно, ждать довольно долго (а если нужного комплекта в фирме не окажется - то вообще чуть ли не до середины зимы), а работать нужно уже сейчас и хотелось бы восстановить деятельность прибора хотя бы частично (приборов ВЭЖХ у нас в отделе не так много и выход из строя хотя бы одного заметно подкашивает ситуацию). В каком направлении копать? Из за каких испорченных деталей прибора могут так хвостить пики?

Для начала проверьте, не менялись ли выходные капилляры от колонки до детектора. Они должны быть тонкими (внутреннее сечение), поскольку поток в капилляре должен быть турбулентным. В противном случае сильное уширение гарантировано.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


14.10.2008 // 18:13:43     
А Вы не могли случайно изменить время отклика детектора? Проверьте, прежде чем лезть в дебри.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


14.10.2008 // 18:39:10     

Kalambet пишет:
[Для начала проверьте, не менялись ли выходные капилляры от колонки до детектора. Они должны быть тонкими (внутреннее сечение), поскольку поток в капилляре должен быть турбулентным. В противном случае сильное уширение гарантировано.
Поток в капилляре не может быть турбулентным. Во всяком случае это справдливо для условий ВЭЖХ.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 479


14.10.2008 // 20:11:07     

Волгин пишет:
Поток в капилляре не может быть турбулентным. Во всяком случае это справдливо для условий ВЭЖХ.

Тогда не мог бы ты меня просветить, при каком диаметре капилляра происходит переход в турбулентный режим при объемной подаче 1 мл/мин, например для воды?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ассоциация аналитических центров «Аналитика» Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


14.10.2008 // 20:59:51     
Я уже давно позабыл физику, но вот две ссылки: school.mitme.ru/works/Liquid/resistance.htm#1 и school.mitme.ru/works/Liquid/properties.htm
По ним у меня для капилляра Ф 0,5 мм число Рейнольдса получилось 0,425 при критерии 2300. Возможно я ошибаюсь, поправь меня если это так. Отсюда, при уменьшении диаметра в 100 раз - т.е. до величины неприменимой - Re возрастет в 100 раз, но все равно критерия не достигнет. Опять таки, если я неправ, прошу прощения у сообщества.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


14.10.2008 // 21:17:35     
Пожалуй, прав Волгин. Опыт подскзывает, что ламинарное истечение элюента при заданных условиях гарантировано.
Турбулентное развитие ситуации практически гарантровало бы убиение колонки ( ценой, примерно, 200$).
Kalambet
Пользователь
Ранг: 479


14.10.2008 // 21:49:35     

Волгин пишет:
Я уже давно позабыл физику, но вот две ссылки: school.mitme.ru/works/Liquid/resistance.htm#1 и school.mitme.ru/works/Liquid/properties.htm
По ним у меня для капилляра Ф 0,5 мм число Рейнольдса получилось 0,425 при критерии 2300. Возможно я ошибаюсь, поправь меня если это так. Отсюда, при уменьшении диаметра в 100 раз - т.е. до величины неприменимой - Re возрастет в 100 раз, но все равно критерия не достигнет. Опять таки, если я неправ, прошу прощения у сообщества.


Скорее всего я погорячился. Вполне допускаю правоту Волгина - хорошо помню, что в турбулентном режиме профиль течения по трубе намного лучше, чем в ламинаре (с точки зрения внеколоночного размывания) и что при резком уменьшении диаметра выходных капилляров внеколоночное размывание резко уменьшается - но это может быть связано и просто с внеколоночным объемом. Сам попробовал прикинуть - ну далековато от Рейнольдса. Вязкозтями и скоростями не исправить, разве что в препаративе. Извиняйте. Но уменьшить диаметр выходных капилляров все равно не вредно.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.10.2008 // 0:12:41     
Редактировано 1 раз(а)

И Волгин не прав
Уменьшая на порядок диаметр, увеличиваем на два порядка скорость при том же расходе.
Таким образом число Рейнольдса увеличится на три порядка, если уменьшить диаметр трубки всего на порядок.

О перемешивании - это еще надо посмотреть. По моему скромному разумению, перемешивание начинается за 10000.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.10.2008 // 0:16:03     
Пусть меня зубры поправят:

Тут дело во времени пребывания в трубке и в диффузии, спиной чюйствую

И, конечно же, в минимизации продуваемы... тфу! протекаемых объемах


  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты