| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ионометрия - когда нужно выбирать именно её? (+ цинк) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ионометрия - когда нужно выбирать именно её? (+ цинк) | |||||
|
himik Пользователь Ранг: 356 |
 13.10.2008 // 23:12:07
Уважаемые! Насколько я понимаю, её нужно выбирать, когда идёт серийный анализ и важна экспрессность. Какие еще параметры? Вопрос № 2. Сталкивался кто-либо в своей практике с цинк-селективным электродом? Имеет ли это вообще смысл? Я когда-то реферат по аналитике писал на эту тему и в БГУ (Минск, Беларусь) у нас разработкой этого электрода занимались (жидкая мембрана, а потом полимерная, если я чего не путаю).Спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2799 |
13.10.2008 // 23:35:42
Разработки такие велись. Это точно. Насколько я знаю, ничего путного не получилось и в серию не пошло. Лучше не связывайтесь. Ищите другой метод. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3457 |
14.10.2008 // 11:46:12
Редактировано 3 раз(а) Все же не совсем ясно - интересует ионометрия вообще или электроды на цинк конкретно? Экспрессность - это достоинство прямой ионометрии, т.е. непосредственного измерения соответствующим ионселективным электродом. Однако не следует забывать о времени отклика электродов и пробоподготовке. В целом может оказаться не так уж и быстро. Другие достоинства метода - возможность определения в мутных и окрашенных средах, в неводных растворах. Легкость автоматизации, т.е. сопряжения с различными системами и комплексами. Возможность непрерывного измерения в протоке. Относительно дешевое оборудование и реактивы. Еще один фактор - непосредственное измерение активности, а не концентрации. Иногда это полезно, иногда нет. Основной недостаток - реально удается определить только десяток ионов. В первую очередь из-за недостаточно высокой селективности и диапазона электродов. Еще десяток ионов можно определить прямой ионометрией в специфических средах, например в гальванике. Другие разновидности ионометрии, метод добавок или титрование, имеют гораздо большую гибкость и с их помощью можно определять много различных компонентов. Достоинства в общем те же, кроме экспрессности. Основной недостаток - малое количество официально утвержденных методик. Перспективы метода связаны с повышением селективности, расширением количества типов мембран, применением других способов обработки аналитического сигнала. Внедрением уже разработанных электродов, в частности, ферментных. Многое может измениться при развитии биотехнологий, да и нанотехнологий тоже. Только настоящих, разумеется, а не этих... отмывало-прихватизаторских... Мода на активное развитие направления пока прошла, хотя отдельные неплохие разработки делаются и сейчас. Внедрение сдерживается идиотским законодательством и лоббированием альтернативных вариантов. Конкретно про цинк. Знаю про экспериментальный электрод на (Zn(SCN)4)2- на основе раствора бриллиантового зеленого в о-дихлорбензоле. При анализе Zn2+ к раствору добавляют избыток роданида. Есть и другие разработки. Но в серию, как Шуша правильно говорит, оно не пошло. Если вести речь про менее селективные электроды - обычный Ca-селективный электрод на основе дидодецилфосфата в 2-5 раз более чувствителен к цинку, чем к самому кальцию. Так что дело в объекте анализа. Если требуется определять средние концентрации ионов цинка в чистом растворе - ионометрия может и подойдет. Если же следовые количества в присутствии комплексообразователей и/или других ионов - явно нет. Особенно если требуется делать анализ на сторону или для бумажки - сразу ищите другой метод. Утвержденных ионометрических методик на цинк нет, насколько мне это известно. С ионометрией нужно быть достаточно осторожным. При выборе методики следует учитывать множество факторов. Но если противопоказаний нет - это весьма удобный метод анализа. |
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
14.10.2008 // 12:46:29
Выбирать нужно то, что обеспечит требуемые метрологические характеристики анализа. Тот же проточно-инжекционный анализ с ИСП-детектированием по экспрессности ничуть не уступит ионометрии, а по устойчивости к матрице будет, пожалуй, куда повыше. Танцевать надо от матрицы, концентраций и требуемых метрологических характеристик - точности, воспроизводимости, селективности, возможно - мобильности оборудования (измерения в "полевых условиях"). Ионометрия, как тут уже ув. Степанищев подробно описал, это очень чувствительный к матрице метод с ограниченной применимостью (но зато в области применимости - сплошные достоинства). |
|||||
|
himik Пользователь Ранг: 356 |
14.10.2008 // 19:22:37
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо всем высказавшимся. Речь идёт в первую очередь об определении цинка в электрлите слабокислого цинкования (50 г\л хлорида цинка и 200 г\л хлорида аммония). Особая точность не нужна. Нужно чтобы технолог (то есть я) в любое время, не отходя от кассы, мог засунуть электроды в электролит и узнать, сколько цинка. 1) стандартная метода - комплексонометрическое титрование - в принципе, дёшево и сердито, но, грубо, говоря, я достану лаборантов, у которых есть и кроме гальваники работа. 2) думаю, в сам электролит я электроды не засуну, так как комплекс с аммиаком образуется. Может, нужно разбавить и рН <5 (пишут, что этот комплекс распадается при такой кислотности). |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2799 |
14.10.2008 // 20:37:26
Редактировано 1 раз(а) Оказывается я слегка ошибся. Есть люди делающие такие электроды. Попробуйте проконсультироваться там. Опишите им задачу, пусть подвердят (или не подтвердят) возможность измерений в ваших средах. Но, все равно думаю, что потенциометрией Вы эту задачу решить не сможете. ИМХО. Можно попробовать найти связь с проводимостью... Но, тоже сомнительно... Удачи! ЗЫ. Да! На всяки случай... Чтобы увидеть перечень электродов на той страничке (по ссылке) надо нажать на вкладку "Технические характеристики". |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
викинг Пользователь Ранг: 107 |
15.10.2008 // 10:03:47
Редактировано 2 раз(а) Вопрос к уважаемому Степанищеву М!!необходимо определять массовую долю нитратов в сульфате серебра - в ТУ предложен способ визуального определения(если интересно, я напишу  ), возможно ли определение содержания нитрат иона методом ионометрии в растворе с такой матрицей и насколько точен будет анализ(примерно)??
|
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3619 |
15.10.2008 // 10:07:30
До ужаса интересно. Если не трудно, приведите, плз. |
|||||
|
викинг Пользователь Ранг: 107 |
15.10.2008 // 10:18:32
0,5 г реактива помещают в сухой стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 100см3 воды. 1см3 раствора помещают в сухой стакан вместимостью 100 см3, добавляют 0,5 см3 раствора карбамида, 0,25 см3 раствора салицилата натрия и осторожно при перемешивании 3 см3 серной кислоты. Одновременно готовят раствор сравнения, он содержит в том же объеме 0,35 мг NO3, 0,5 см3 раствора карбамида, 0,25 см3 раствора салицилата натрия и 3 см3 серной кислоты. Через 5 мин к испытуемому и раствору сравнения, прибавляют при перемешивании по 15 см3 воды и по 25 см3 раствора аммиака, перемешивают, охлаждают. Если при этом окрашивание испытуемого раствора не интенсивнее окрашивания раствора сравнения, то массовую долю считают не превышающей норму. Смотрели втроем у двоих интенсивнее, у одного нет))))
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3457 |
15.10.2008 // 12:06:51
Шуше: Действительно, вроде снова электрод на цинк появился. Странный предмет: то он есть - то его нет. Himik-у: Для анализа электролита ионометрия вполне может подойти. Все факторы благоприятствуют: высокие концентрации определяемого иона, примерно постоянный и известный состав раствора, не требуется большая точность. Судя по информации НТФ Вольта, у электрода рабочий диапазон от 5 до 7,5 pH. Можно попробовать провести анализ при pH 5. Не забудте еще разбавить электролит раз в 10 - верхняя граница диапазона определяемых концентраций для этого электрода порядка 6 г/л, судя по тем же данным. А в электролите органических компонентов случаем нет? Могут помешать. Но об этом, действительно, лучше с производителем электрода проконсультироваться. Викингу: Для электрода на нитраты, к примеру ЭЛИС-121NO3, по паспорту коэффициент селективности к иону SO42- составляет 8*10-4. Т.е. порядка одной тысячной. Говорить про измерение электродом на таком фоне можно только про концентрации около одного процента от сульфата. В крайнем случае, несколько десятых долей процента. Вам явно нужно меньше. Поэтому лучше поискать другой способ или оставить как есть - в соответствии с духом и буквой ТУ Не такой уж там и сложный способ. Подготовка к ионометрическим измерениям, т.е. приготовление стандартных растворов для калибровки электрода -это взвешивание, разбавление и прочая возня. Трудоемкость будет не намного меньше приведенной Вами методики. Да еще электрод придется каждые полгода-год новый покупать. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3619 |
15.10.2008 // 12:14:07
Такое впечатление, что у разработчика методики спектрофотометр в последний момент скоммуниздили. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
