Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ионометрия - когда нужно выбирать именно её? (+ цинк) >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ионометрия - когда нужно выбирать именно её? (+ цинк)
himik
Пользователь
Ранг: 332

13.10.2008 // 23:12:07     
Уважаемые!
Насколько я понимаю, её нужно выбирать, когда идёт серийный анализ и важна экспрессность. Какие еще параметры?
Вопрос № 2.
Сталкивался кто-либо в своей практике с цинк-селективным электродом? Имеет ли это вообще смысл?
Я когда-то реферат по аналитике писал на эту тему и в БГУ (Минск, Беларусь) у нас разработкой этого электрода занимались (жидкая мембрана, а потом полимерная, если я чего не путаю).Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2602


13.10.2008 // 23:35:42     

himik пишет:
Сталкивался кто-либо в своей практике с цинк-селективным электродом? ... у нас разработкой этого электрода занимались (жидкая мембрана, а потом полимерная, если я чего не путаю)
Разработки такие велись. Это точно. Насколько я знаю, ничего путного не получилось и в серию не пошло. Лучше не связывайтесь. Ищите другой метод.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


14.10.2008 // 11:46:12     
Редактировано 3 раз(а)

Все же не совсем ясно - интересует ионометрия вообще или электроды на цинк конкретно?

Экспрессность - это достоинство прямой ионометрии, т.е. непосредственного измерения соответствующим ионселективным электродом. Однако не следует забывать о времени отклика электродов и пробоподготовке. В целом может оказаться не так уж и быстро.

Другие достоинства метода - возможность определения в мутных и окрашенных средах, в неводных растворах. Легкость автоматизации, т.е. сопряжения с различными системами и комплексами. Возможность непрерывного измерения в протоке. Относительно дешевое оборудование и реактивы.

Еще один фактор - непосредственное измерение активности, а не концентрации. Иногда это полезно, иногда нет.

Основной недостаток - реально удается определить только десяток ионов. В первую очередь из-за недостаточно высокой селективности и диапазона электродов. Еще десяток ионов можно определить прямой ионометрией в специфических средах, например в гальванике.

Другие разновидности ионометрии, метод добавок или титрование, имеют гораздо большую гибкость и с их помощью можно определять много различных компонентов. Достоинства в общем те же, кроме экспрессности. Основной недостаток - малое количество официально утвержденных методик.

Перспективы метода связаны с повышением селективности, расширением количества типов мембран, применением других способов обработки аналитического сигнала. Внедрением уже разработанных электродов, в частности, ферментных. Многое может измениться при развитии биотехнологий, да и нанотехнологий тоже. Только настоящих, разумеется, а не этих... отмывало-прихватизаторских...

Мода на активное развитие направления пока прошла, хотя отдельные неплохие разработки делаются и сейчас. Внедрение сдерживается идиотским законодательством и лоббированием альтернативных вариантов.

Конкретно про цинк. Знаю про экспериментальный электрод на (Zn(SCN)4)2- на основе раствора бриллиантового зеленого в о-дихлорбензоле. При анализе Zn2+ к раствору добавляют избыток роданида.

Есть и другие разработки. Но в серию, как Шуша правильно говорит, оно не пошло.

Если вести речь про менее селективные электроды - обычный Ca-селективный электрод на основе дидодецилфосфата в 2-5 раз более чувствителен к цинку, чем к самому кальцию.

Так что дело в объекте анализа. Если требуется определять средние концентрации ионов цинка в чистом растворе - ионометрия может и подойдет. Если же следовые количества в присутствии комплексообразователей и/или других ионов - явно нет.

Особенно если требуется делать анализ на сторону или для бумажки - сразу ищите другой метод. Утвержденных ионометрических методик на цинк нет, насколько мне это известно.

С ионометрией нужно быть достаточно осторожным. При выборе методики следует учитывать множество факторов. Но если противопоказаний нет - это весьма удобный метод анализа.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


14.10.2008 // 12:46:29     

himik пишет:
Насколько я понимаю, её нужно выбирать, когда идёт серийный анализ и важна экспрессность. Какие еще параметры?
Выбирать нужно то, что обеспечит требуемые метрологические характеристики анализа. Тот же проточно-инжекционный анализ с ИСП-детектированием по экспрессности ничуть не уступит ионометрии, а по устойчивости к матрице будет, пожалуй, куда повыше.
Танцевать надо от матрицы, концентраций и требуемых метрологических характеристик - точности, воспроизводимости, селективности, возможно - мобильности оборудования (измерения в "полевых условиях"). Ионометрия, как тут уже ув. Степанищев подробно описал, это очень чувствительный к матрице метод с ограниченной применимостью (но зато в области применимости - сплошные достоинства).
himik
Пользователь
Ранг: 332


14.10.2008 // 19:22:37     
Редактировано 1 раз(а)

Большое спасибо всем высказавшимся.
Речь идёт в первую очередь об определении цинка в электрлите слабокислого цинкования (50 г\л хлорида цинка и 200 г\л хлорида аммония). Особая точность не нужна. Нужно чтобы технолог (то есть я) в любое время, не отходя от кассы, мог засунуть электроды в электролит и узнать, сколько цинка.
1) стандартная метода - комплексонометрическое титрование - в принципе, дёшево и сердито, но, грубо, говоря, я достану лаборантов, у которых есть и кроме гальваники работа.
2) думаю, в сам электролит я электроды не засуну, так как комплекс с аммиаком образуется. Может, нужно разбавить и рН <5 (пишут, что этот комплекс распадается при такой кислотности).

Шуша
Пользователь
Ранг: 2602


14.10.2008 // 20:37:26     
Редактировано 1 раз(а)

Оказывается я слегка ошибся. Есть люди делающие такие электроды. www.ntfvolta.spb.ru/production/catalog/ise/ Попробуйте проконсультироваться там. Опишите им задачу, пусть подвердят (или не подтвердят) возможность измерений в ваших средах.
Но, все равно думаю, что потенциометрией Вы эту задачу решить не сможете. ИМХО.
Можно попробовать найти связь с проводимостью... Но, тоже сомнительно... Удачи!

ЗЫ. Да! На всяки случай... Чтобы увидеть перечень электродов на той страничке (по ссылке) надо нажать на вкладку "Технические характеристики".

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИКИ МЛТ, ООО НИКИ МЛТ, ООО
Научно-исследовательский и конструкторский институт медицинской лабораторной техники. Разрабатывает и производит приборы для: санитарного контроля воздуха; экологического контроля воздуха; метеорологического контроля воздуха.
викинг
Пользователь
Ранг: 107


15.10.2008 // 10:03:47     
Редактировано 2 раз(а)

Вопрос к уважаемому Степанищеву М!!необходимо определять массовую долю нитратов в сульфате серебра - в ТУ предложен способ визуального определения(если интересно, я напишу), возможно ли определение содержания нитрат иона методом ионометрии в растворе с такой матрицей и насколько точен будет анализ(примерно)??
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


15.10.2008 // 10:07:30     

викинг пишет:
необходимо определять массовую долю нитратов в сульфате серебра - в ТУ предложен способ визуального определения( если интересно, я напишу)

До ужаса интересно. Если не трудно, приведите, плз.
викинг
Пользователь
Ранг: 107


15.10.2008 // 10:18:32     
0,5 г реактива помещают в сухой стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 100см3 воды. 1см3 раствора помещают в сухой стакан вместимостью 100 см3, добавляют 0,5 см3 раствора карбамида, 0,25 см3 раствора салицилата натрия и осторожно при перемешивании 3 см3 серной кислоты. Одновременно готовят раствор сравнения, он содержит в том же объеме 0,35 мг NO3, 0,5 см3 раствора карбамида, 0,25 см3 раствора салицилата натрия и 3 см3 серной кислоты. Через 5 мин к испытуемому и раствору сравнения, прибавляют при перемешивании по 15 см3 воды и по 25 см3 раствора аммиака, перемешивают, охлаждают. Если при этом окрашивание испытуемого раствора не интенсивнее окрашивания раствора сравнения, то массовую долю считают не превышающей норму. Смотрели втроем у двоих интенсивнее, у одного нет))))
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3125


15.10.2008 // 12:06:51     
Шуше:
Действительно, вроде снова электрод на цинк появился. Странный предмет: то он есть - то его нет.

Himik-у:
Для анализа электролита ионометрия вполне может подойти. Все факторы благоприятствуют: высокие концентрации определяемого иона, примерно постоянный и известный состав раствора, не требуется большая точность. Судя по информации НТФ Вольта, у электрода рабочий диапазон от 5 до 7,5 pH. Можно попробовать провести анализ при pH 5. Не забудте еще разбавить электролит раз в 10 - верхняя граница диапазона определяемых концентраций для этого электрода порядка 6 г/л, судя по тем же данным.

А в электролите органических компонентов случаем нет? Могут помешать. Но об этом, действительно, лучше с производителем электрода проконсультироваться.

Викингу:
Для электрода на нитраты, к примеру ЭЛИС-121NO3, по паспорту коэффициент селективности к иону SO42- составляет 8*10-4. Т.е. порядка одной тысячной.

Говорить про измерение электродом на таком фоне можно только про концентрации около одного процента от сульфата. В крайнем случае, несколько десятых долей процента. Вам явно нужно меньше. Поэтому лучше поискать другой способ или оставить как есть - в соответствии с духом и буквой ТУ

Не такой уж там и сложный способ. Подготовка к ионометрическим измерениям, т.е. приготовление стандартных растворов для калибровки электрода -это взвешивание, разбавление и прочая возня. Трудоемкость будет не намного меньше приведенной Вами методики. Да еще электрод придется каждые полгода-год новый покупать.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


15.10.2008 // 12:14:07     

викинг пишет:
...Одновременно готовят раствор сравнения, он содержит в том же объеме 0,35 мг NO3, 0,5 см3 раствора карбамида, 0,25 см3 раствора салицилата натрия и 3 см3 серной кислоты. Через 5 мин к испытуемому и раствору сравнения, прибавляют...

Такое впечатление, что у разработчика методики спектрофотометр в последний момент скоммуниздили.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты