Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

дрейф базовой линии >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: дрейф базовой линии
Varya
Пользователь
Ранг: 50

18.09.2008 // 11:01:00     
здравствуйте! пожалуйста, помогите разобраться. при использовании новой ОФ колонки, Supelco LC-F, в градиентном режиме наблюдается сильный дрейф базовой линии от 0 до примерно 25 mAu (детектор УФ) Подв. фаза фосф.буфер/ 50%MeCN, градиент ацетонитрила от 30 до 60% за 30 мин. Ацетонитрил использую gradient grade, вода ультраочищенная, лампа в детекторе новая. на старой колонке (аналогичной) такого не наблюдалось (пока она была новая). заранее большое спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


19.09.2008 // 10:53:48     
Если дело в сорбенте ("колонке") попробуйте так:
Пропустить через "колонку" последовательно: не менее 5 г.о.к (геометр. объем колонки) МeCN:H2O 5:95 v/v %., затем не менее 8 г.о.к. МеСN, затем 5 г.о.к. МeCN:H2O 25:75 v/v %. Далее переходите на "рабочий" элюент. А в общем дрейф базовой линии при "градиенте" в ВЭЖХ достаточно закономерен.
Varya
Пользователь
Ранг: 50


19.09.2008 // 11:42:44     

virtu пишет:
Если дело в сорбенте ("колонке") попробуйте так:
Пропустить через "колонку" последовательно: не менее 5 г.о.к (геометр. объем колонки) МeCN:H2O 5:95 v/v %., затем не менее 8 г.о.к. МеСN, затем 5 г.о.к. МeCN:H2O 25:75 v/v %. Далее переходите на "рабочий" элюент. А в общем дрейф базовой линии при "градиенте" в ВЭЖХ достаточно закономерен.


спасибо, сегодня же и попробую. Не могу понять, в чем дело, ведь колонка неюзаная, да и изменение процентного соотношения ацетонитрила в ходе анализа не такое уж большое.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


19.09.2008 // 19:44:12     

virtu пишет:
... попробуйте так:
Пропустить через "колонку" последовательно: не менее 5 г.о.к (геометр. объем колонки) МeCN:H2O 5:95 v/v %., затем не менее 8 г.о.к. МеСN, затем 5 г.о.к. МeCN:H2O 25:75 v/v %...

Я бы только не зацикливался на "г.о.к."ах, а отслеживал бы нулевую линию до постоянства. А причиной дрейфа может быть элементарное жмотство фирмы производителя колонок: тестирование оных при зацикленном элюенте - сам постоянно так делал. Вы колонку перед использованием чистым ацетонитрилом отмывали?
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


19.09.2008 // 22:19:21     
Редактировано 1 раз(а)

А ни кто и не зацикливается: не менее
Она как раз этим и занимается (по-моему 8 должно хватить)
Юрий Вам виднее
Хотя у меня был случай, "магия" какая-то (не на БХМ-их колонках ), когда и 30 г.о.к. "вхолостую" и только чего я не передумал и не проверил. Так тогда и не разобрался в причинах...
Varya
Пользователь
Ранг: 50


22.09.2008 // 9:18:44     
Редактировано 1 раз(а)

И снова здравствуйте!
Большое спасибо за ценные советы и рекомендации. это возымело 100% эффект, но по прошествии нескольких анализов дрейф возобновляется и имеет тенденцию к росту. Грешу на подвижную фазу, может, это полифосфаты поглощают? (вычитала в Стыскине).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга  ООО «Уренгойбурвод» Испытательная лаборатория промышленно-санитарного контроля производственной среды и экологического мониторинга ООО «Уренгойбурвод»
Bспытательная лаборатория имеет аккредитацию, позволяющую ей проводить Аттестацию рабочих мест, Производственный контроль и экологический мониторинг предприятий, а также исследования в различных областях и на самых различных объектах.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


22.09.2008 // 11:07:11     
Редактировано 1 раз(а)

to Varya:
Приветствую!
1. А концентрация буферного раствора какая?
2. Аналиты?
3. Объект?
4. Длина волны УФ?

Хотя, с высокой вероятностью, можно предположить - "что-то" сорбируется из пробы, этот вариант проверяется при помощи определенного количества "холостых градиентов"(Вы ничего не колите). Если эта ситуация имеет место, тогда необходимо будет или после определенного количества анализов делать "промывку" или чуть "подправить" элюент и градиент или менять пробоподготовку.
Varya
Пользователь
Ранг: 50


22.09.2008 // 13:08:09     
Редактировано 1 раз(а)

to Virtu
1. 0,1М NaH2PO4
2. гормон пептидного строения окситоцин
3. медицинский препарат окситоцин
4. детектирование при 220нм
Холостые заколы я делаю, дрейф наблюдается и при них тоже. вот я и думаю, что дело в одном из компонентов подвижной фазы. сначала подозревала чистоту воды, а вот теперь...
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


22.09.2008 // 19:33:59     
А чистоту дигидрофосфата проверяли?
Varya
Пользователь
Ранг: 50


23.09.2008 // 10:31:37     

михалыч пишет:
А чистоту дигидрофосфата проверяли?

Нет Не подскажете, как?
Varya
Пользователь
Ранг: 50


23.09.2008 // 10:31:48     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты