Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Гель-проникающий хроматограф >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Гель-проникающий хроматограф
Znaika
Пользователь
Ранг: 15

16.09.2008 // 15:00:55     
Привет!

Скажите, пожалуйста, на что нужно обратить внимание при пуско-наладочных работах при установке нового гель-проникающего хроматографа? Какие документы (и не только документы) должен потребовать пользователь прибора от сервисного инженера? Какие основные операции должны быть совершены пользователем в присутствии инженера?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Dezh
Пользователь
Ранг: 157


16.09.2008 // 15:17:17     
Гель-проникающего хроматографа? Очень интересно, давайте подробности о приборе.
Znaika
Пользователь
Ранг: 15


17.09.2008 // 7:56:49     
Речь идет о хроматографе Agilent Technologies серии 1200 (Изократическая система с ручным вводом образца, детектор - рефрактометрический).
Обязательно ли проводить тестирование колонок на стандартных компонентах согласно паспорту качества (где должны быть тестовые хроматограммы)?
Dezh
Пользователь
Ранг: 157


17.09.2008 // 8:06:29     
Ок. Значит хроматограф нормальный Просто метод у вас такой. Проверять колонки можно как угодно, только если ваши объекты будут делиться, какая вам разница будет ли делиться стандартная смесь? Если нет готовых условий разделения, тогда вариантов нет - берите стандартную смесь.
Znaika
Пользователь
Ранг: 15


17.09.2008 // 14:56:19     
Насколько я знаю, методики первичной и периодической поверки должны быть предоставлены поставщиком оборудования. А методика под цели пользователя (например, определения ММР полимера)? Кем должна быть она разработана?
Dezh
Пользователь
Ранг: 157


17.09.2008 // 17:43:45     
Разработана может быть кем угодно - либо ищете готовую, либо делаете сами.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Cheminst Cheminst
Поставки приборов и расходных материалов для отечественной медицины, науки и промышленности. Является официальным представителем многих зарубежных компаний, в том числе OLYMPUS Optical, Hamilton, Alltech и др.
EX-Mnemonick
Пользователь
Ранг: 233


17.09.2008 // 17:48:58     

Znaika пишет:
Насколько я знаю, методики первичной и периодической поверки должны быть предоставлены поставщиком оборудования.

100% и у Интерлаба это все есть.


Znaika пишет:
Насколько я знаю, методики первичной и периодической поверки должны быть предоставлены поставщиком оборудования. А методика под цели пользователя (например, определения ММР полимера)? Кем должна быть она разработана?

Насколько мне известно, у Agilent'а есть программный модуль к Chemstation для GPC based расчетов ММР. Стоит денег. Методическое обеспечение под конкретные задачи пользователя либо прописываются отдельной позицией в договоре с поставщиком хроматографа, и тоже стоят денег, либо не прописываются и становятся проблемами заказчика.

Тут еще важно что вы дальше с результатами будете делать - если цель - проводить наукообразные изыскания - тогда за методикой в специализированную периодическую литературу, если результаты нужны арбитражные, то методика должна быть аттестована.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367


17.09.2008 // 23:53:51     
Редактировано 2 раз(а)

Если есть аттестованная методика тогда соглашусь с коллегами -проблем быть не должно. Покупаете соответствующую колонку (или набор колонок). Соответствующие стандарты (если указаны какие) и, как говорится, вперед. Кстати, производители к колонке обычно прилагают сертификат разделения тестовой смеси, с перечисление ряда полезных параметров. Мой совет приобрести соответствующие стандарты, тогда вы сможите контролировать разделительную способность вашей колонки и контролировать ее во времени, т.е. перестали стандарты нормально делится значит либо регенерация, либо ... но не будем о плохом. Внимательно читайте инструкции к приобретенной колонке, зайдите на сайт производителя и все внимательно изучите, особенно какое максимальное давление колонка выдерживает, какие элюенты можно использовать, максимальная температура. Там же вы найдете applications, где часто приводят полезную информацию.

Если у вас задачи исследовательского характера, тогда вам нужно читать книги. Так как только так вы поймете какие колонки и стандарты вам нужно приобрести, какие растворители использовать в качестве элюента. Возможно анализ ваших полимеров уже описан в журнальных статьях или книгах. Или были исследованы полимеры похожей структуры, вобщем библиотека на какое то время станет вашим вторым домом, хотя в нашу эпоху интернета, это не столь критично.

Важно определить в каких растворителях ваши полимеры растворяются, т.е. сначало понять какие у вас полимеры гидрофобные или гидрофильные, дальше посмотреть какие растворители рекомендуют в литературе для них и опробовать их на ваших объектах. Полимеры должны полностью растворяться, и далее их обязательно нужно будет перед вводом в хроматограф фильтровать через мембранные фильтры (размер пор 0.45 мкм), иначе забьете колонку. Колонки для ГПХ относительно дорогие, а загубить их довольно легко. Да, кстати, производители обычно предлагают купить соответствующую предколонку к колонке, советую купить, хотя они также недешивы, как и сами колонки. Цены варьируются приблизительно от 40 - 70 тысяч рублей. Советую перед покупкой провести мониторинг, цены у разных поставщиков могут разниться от 10 - 20 тысяч руб., конечно если это актуально, т.е. денег выделяют не так много как бы
хотелось. Когда будете растворять полимеры не торопитесь с выводами, так как известно что полимеры вещь задумчивая и растворяется очень медленно, особенно высокомолекулярные полимеры, растворяйте из на магнитной мешалке по многу часов (оставляйте на ночь) с небольшим нагревом, а уж потом делайте соответствующе выводы.

Не так давно сам стал заниматься анализом методом ГПХ водорастворимых полимеров. Использую ВЭЖХ НР1050, в качестве программы для расчета ММР использую программу Cirrus (Varian), она позволяет конвертировать файлы из ChemStation и обсчитывать их. Данная программа нам обошлась дешевле, чем то что предложили менеджеры InterLab. Правда мы ее купили напрямую в Лондоне, а не через московское представительство.
Полезная литература:

Chi-san Wu. Column Handbook for Size Exclusion Chromatogruphy

Беленький В.Г., Виленчик В.З. - Хроматография полимеров (1978)

Если сообщите какие у вас конкретные объекты анализа думаю что смогу дать полезные советы более конкретно.


Znaika
Пользователь
Ранг: 15


18.09.2008 // 9:43:01     
Спасибо большое за советы!
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


18.09.2008 // 10:50:30     
Позвольте вставить свои пять копеек, поскольку сам длительное время занимался ММР для декстранов и соответственно для готовых лекарственных форм из этих декстранов. Сам знаю проблемы расчетов, особенно если это нужно выполнить по Европейской или Британской фармакопее. Поэтому для этих целей я специально разработал программы произведения подобных расчетов, в том числе и по аджилентовским и вариановским файлам. Правда для читаемых файлов нужно воспользоваться конвертационной функцией самих хроматографических менеджеров, которая внутренний формат превращает в "тхт" или "csv". Эту программу использует наш украинский фарм.центр . Можете детально посмотреть на моем сайтике www.garryc2008.narod.ru
Для расчетов согласно ВР или ЕР нужна так называемая оптимизация калибровки, чего обычно не выполняют обычные GPC расчетные модули.
Xenie
Пользователь
Ранг: 143


19.09.2008 // 14:36:18     
Znaik'е
Вам может быть интересно посмотреть версию ПО МультиХром для ГПХ
www.ampersand.ru/files/rukov16.pdf

www.ampersand.ru/rus/ver1-6.htm

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты