Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ-МС определение витамина К3 >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ-МС определение витамина К3
Olan
Пользователь
Ранг: 29

03.09.2008 // 11:55:22     
Встала задача определения в биологических объектах витамина К3 (2-метил-1,4-нафтахинон). В распоряжении есть ГХ-МС НР 6890/5973. В НИСТе это соединение есть, т.е. вполне может быть, что возможно ГХ-МС. Есть в наличии стандартная методика определения фенольных соединений в биологических жидкостях. Ключевым ее моментом является экстракция в диэтиловый эфир подкисленной водной фазы. Экстрагируется ли данное вещество в данных условиях? Возможно ли построение калибровочных зависимостей на основании чистого вещества? Каково предельно малое достоверное его определение?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2131


03.09.2008 // 18:01:23     
Редактировано 2 раз(а)

Гугл поможет Я бы порекомендовал поискать статьи с соответствующей тематикой Все-таки фенольные соединения - это не витамины группы К.
The possibilities of using GC in vitamin K analysis were extensively explored during the 1960s and 70s but this method has never become very popular. GC methods have been reviewed by Sheppard et al. (1972), Parrish (1980) and Lambert and de Leenher (1992). In most of the published studies only synthetic K vitamers have been analysed; for example menadione (a synthetic vitamin K form) has been determined successfully by GC (Sheppard and Hubbard, 1971; Parrish, 1980). The greatest reasons for the unpopularity of GC in vitamin K analysis are long retention times and possible degradation of compounds on the column because high temperatures (300 ° C) are needed due to the low volatility of K vitamers (Lambert and de Leenher, 1992). Despite these problems Seifert (1979) has developed a GC method to analyse phylloquinone in green vegetables after n -hexane extraction and purification on alumina columns. He found the method to be relatively simple and feasible; no derivatives were needed and no thermal breakdown occurred. However, HPLC methods have replaced GC methods in vitamin K analysis. On the other hand, after the introduction of new technologies, such as GC-MS and special fused silica columns, determination of vitamin K with GC have again become objects of interest (Fauler et al., 2000); for example Davidson et al. (1996) applied GC-MS to confirm the identification of dihydrophylloquinone in hydrogenated oils.

Ключевым ее моментом является экстракция в диэтиловый эфир подкисленной водной фазы. Экстрагируется ли данное вещество в данных условиях?
K vitamers are insoluble in water, slightly soluble in alcohol and readily soluble in non-polar organic solvents, for example in n- hexane, ether, and chloroform. They are sensitive to light and alkaline conditions, but stable in slightly acidic media and under oxidising conditions.
Olan
Пользователь
Ранг: 29


04.09.2008 // 16:43:09     
Нашел ссылку Gianrico Castello, Enrico Bruschi, Giovanni Ghelli Gas chromatographic determination of the purity of vitamin K3 (menadione) // Journal of Chromatography A 1977, Vol. 139, No., pp. 195-202
Теперь бы еще ее pdf-файл.
virtu
VIP Member
Ранг: 2131


05.09.2008 // 12:23:38     

Olan пишет:
Нашел ссылку Gianrico Castello, Enrico Bruschi, Giovanni Ghelli Gas chromatographic determination of the purity of vitamin K3 (menadione) // Journal of Chromatography A 1977, Vol. 139, No., pp. 195-202
Теперь бы еще ее pdf-файл.

Эта статья Вам не подойдет по 3 причинам: время, метод, объект.

Рекомендую посмотреть здесь (1985-2008):
1) www.chromatographia.de/
2) www.sciencedirect.com/science/journal/00219673

Когда найдете, насчет pdf сюда:
www.chemport.ru/guest2/viewforum.php?f=14&sid=9e6204c558a30db0d3196659b4773687

З.Ы. №1: Насчет pdf из источника под номером 1, могу помочь.
Olan
Пользователь
Ранг: 29


05.09.2008 // 13:49:22     
Редактировано 1 раз(а)

Все оказалось несколько проще. Мне дают чистый мерковский реактив, я готовлю стандартные растворы, провожу свою пробоподготовку, строю калибровочную зависимость, а затем провожу анализ с использованием метода добавок.
P.S. В Journal of Chromatography я уже искал, катсти оттуда и взялась ссылка. А в песочницу chemport.ru я не хожу., у меня есть альтернативные тмточники информации.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты