Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЭГ+спирты на одном Кристалл 5000 ? >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ЭГ+спирты на одном Кристалл 5000 ?
PROval
Пользователь
Ранг: 43

21.08.2008 // 11:31:15     
Всем доброго времени суток! Нужен совет. Делаем спирты по алкилнитритной методе все еще на ЛХМ-72 (к-ый временами плохо дышит), при этом имеется Кристалл 5000, на котором делаем этиленгликоль в моче. Закалываем центрифугированную мочу напрямую, термостат- изотерма 180, колонка Porapak 80/100, детектор ДИП. Раньше делали х/у еще, но теперь перевели это дело на ГХ/МС, так что есть свободное место, под колонку на спирты. Так вот, подскажите, какой подобрать сорбент для колонки на спирты, чтобы можно было работать все по той же алкилнитритной методе+ чтобы она переносила 180С от режима на ЭГ. Ну или, может, еще какие-нибудь варинты для связки ЭГ+спирты, может быть для ЭГ есть получше сорбенты?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


23.08.2008 // 17:38:44     
ну вообще-то все это на FFAPе делают...а вообще у Вас есть методичка по определению (безнитритному) алкоголя, ЭГ, и прочей гадости в моче. (минздравовская методика). если чего, могу выслать, дайте адрес
nadenka
Пользователь
Ранг: 19


25.08.2008 // 11:25:25     

Korvet пишет:
ну вообще-то все это на FFAPе делают...а вообще у Вас есть методичка по определению (безнитритному) алкоголя, ЭГ, и прочей гадости в моче. (минздравовская методика). если чего, могу выслать, дайте адрес
Вышлите и мне пожайлуста эту методику, если Вас не затруднит, на nadenka11{coбaчkа}yandex.ru
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 838


25.08.2008 // 13:27:15     
Можно мне тоже напроситься на методику, думаю что мне будет полезно ознакомиться с методикой. Мой адрес perepelkini(гав)rambler.ru
А по теме вопроса: я думая вам многие фазы подойдут для работы. Два условия должны выполняться: Тмакс не менее 180 градусов, хоть немного полярна. Мешающих соединений в паровой фазе практически не будет, главное чтобы ваши соединеия одним пиком не вышли. И фенилметилсиликоны с высокой долей фенильных групп пойдут, и FFAP, И ПЭГ, и многие другие фазы. Надо пробовать конкретную колонку. Может даже и на Порапаке бы пошло.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


25.08.2008 // 20:56:07     
Я не был бы столь категоричен...
Озвученную задачу заведомо можно решить на наполненных колонках с Поропаком или с Хай-Сеп Q или N. Либо на коротких капиллярных колонках с аналогичными сорбционными параметрами, выполнеными по технологии PLOT.
Сильнополярные НЖФ, к сожалению, себя показывают гораздо хуже.
Увы, пока только полимерные пористые сорбенты могут показать такую хорошую делящую способность для столь разноплановых по ММ соединений. Потому их еще и не отправили в небытие...

Впрочем, если у кого есть свой успешный опыт применения полярных НЖФ для подобных задач - милости просим со своим мнением...
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


26.08.2008 // 7:52:29     
Хорошо зарекомендовала себя 2-х метровая колонка с ПФМС-4. максимальная температура 300 град.С.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
PROval
Пользователь
Ранг: 43


26.08.2008 // 10:40:17     
Alex A., хорошо она спирты делит? Вы по алкилнитритной методе работаете?
Korvet, что-то не лежит у нас такая методичка.. proval{coбaчkа}tut.by
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


26.08.2008 // 21:26:15     
ну вроде всем послал, смотрите...
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


27.08.2008 // 7:59:01     

PROval пишет:
Alex A., хорошо она спирты делит? Вы по алкилнитритной методе работаете?

Естественно речь идет об алкилнитритной методике. Эта колонки делит спирты на мой взгляд чуть хуже чем колонка с ДНФ, но вполне приемлемо, учитывая Ваше требование по предельной температуре.
PROval
Пользователь
Ранг: 43


27.08.2008 // 10:40:10     
Korvet, спасибо, эта методичка была, раздел спиртов в этом творении уж очень сильно напоминает методику от Agilent, где-то попадалась мне..И все-такие мне кажется она лучше подходит для автоматических пробоотборников, чем для ручной работы (как у нас на Кристалле), но даже и при серийных прогонах на Agilent 6890/5975 начиная с 3-4 пробы уже начинались вопросы по результатам.. Вот вы может знаете? В методичке я так и не нашел, нужно ли как-то взбалтывать пробу после добавления внутреннего стандарта ?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


27.08.2008 // 20:46:07     
ДА, вроде это интерлабовская разработка. я точно не помню. да. вроде там ничего про взбалтывание не говорится. едиственно слабое место (так мне кажется) что ионная сила, да и вообще насыщенность мочи разными растворенными веществами каждый раз может быть очень разная. соотвественно и парциальное давление спиртов будет меняться, но....методика предполагает внутренний стандарт, так что это вроде должно сглаживаться. не знаю попомгал в нашем наркодиспансере ставить эту методу, все вроде нормально получалось, вполне линейно. мы все это встряхивали, но сразу после приготвления р-ров. я думаю встярхивание не особо сказывается на р-тах, ибо внутренний стандрат как я уже сказал заметно это нивелирует. мне так кажется

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты