| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ЭГ+спирты на одном Кристалл 5000 ? >>>
|
 |
| Автор | Тема: ЭГ+спирты на одном Кристалл 5000 ? | |||||
|
PROval Пользователь Ранг: 43 |
 21.08.2008 // 11:31:15
Всем доброго времени суток! Нужен совет. Делаем спирты по алкилнитритной методе все еще на ЛХМ-72 (к-ый временами плохо дышит), при этом имеется Кристалл 5000, на котором делаем этиленгликоль в моче. Закалываем центрифугированную мочу напрямую, термостат- изотерма 180, колонка Porapak 80/100, детектор ДИП. Раньше делали х/у еще, но теперь перевели это дело на ГХ/МС, так что есть свободное место, под колонку на спирты. Так вот, подскажите, какой подобрать сорбент для колонки на спирты, чтобы можно было работать все по той же алкилнитритной методе+ чтобы она переносила 180С от режима на ЭГ. Ну или, может, еще какие-нибудь варинты для связки ЭГ+спирты, может быть для ЭГ есть получше сорбенты? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
23.08.2008 // 17:38:44
ну вообще-то все это на FFAPе делают...а вообще у Вас есть методичка по определению (безнитритному) алкоголя, ЭГ, и прочей гадости в моче. (минздравовская методика). если чего, могу выслать, дайте адрес |
|||||
|
nadenka Пользователь Ранг: 19 |
25.08.2008 // 11:25:25
Вышлите и мне пожайлуста эту методику, если Вас не затруднит, на nadenka11{coбaчkа}yandex.ru |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 823 |
25.08.2008 // 13:27:15
Можно мне тоже напроситься на методику, думаю что мне будет полезно ознакомиться с методикой. Мой адрес perepelkini(гав)rambler.ru А по теме вопроса: я думая вам многие фазы подойдут для работы. Два условия должны выполняться: Тмакс не менее 180 градусов, хоть немного полярна. Мешающих соединений в паровой фазе практически не будет, главное чтобы ваши соединеия одним пиком не вышли. И фенилметилсиликоны с высокой долей фенильных групп пойдут, и FFAP, И ПЭГ, и многие другие фазы. Надо пробовать конкретную колонку. Может даже и на Порапаке бы пошло. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.08.2008 // 20:56:07
Я не был бы столь категоричен... Озвученную задачу заведомо можно решить на наполненных колонках с Поропаком или с Хай-Сеп Q или N. Либо на коротких капиллярных колонках с аналогичными сорбционными параметрами, выполнеными по технологии PLOT. Сильнополярные НЖФ, к сожалению, себя показывают гораздо хуже. Увы, пока только полимерные пористые сорбенты могут показать такую хорошую делящую способность для столь разноплановых по ММ соединений. Потому их еще и не отправили в небытие... Впрочем, если у кого есть свой успешный опыт применения полярных НЖФ для подобных задач - милости просим со своим мнением... |
|||||
|
Alex A. Пользователь Ранг: 224 |
26.08.2008 // 7:52:29
Хорошо зарекомендовала себя 2-х метровая колонка с ПФМС-4. максимальная температура 300 град.С. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
PROval Пользователь Ранг: 43 |
26.08.2008 // 10:40:17
Alex A., хорошо она спирты делит? Вы по алкилнитритной методе работаете? Korvet, что-то не лежит у нас такая методичка.. proval{coбaчkа}tut.by |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
26.08.2008 // 21:26:15
ну вроде всем послал, смотрите... |
|||||
|
Alex A. Пользователь Ранг: 224 |
27.08.2008 // 7:59:01
|
|||||
|
PROval Пользователь Ранг: 43 |
27.08.2008 // 10:40:10
Korvet, спасибо, эта методичка была, раздел спиртов в этом творении уж очень сильно напоминает методику от Agilent, где-то попадалась мне..И все-такие мне кажется она лучше подходит для автоматических пробоотборников, чем для ручной работы (как у нас на Кристалле), но даже и при серийных прогонах на Agilent 6890/5975 начиная с 3-4 пробы уже начинались вопросы по результатам.. Вот вы может знаете? В методичке я так и не нашел, нужно ли как-то взбалтывать пробу после добавления внутреннего стандарта ? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
27.08.2008 // 20:46:07
ДА, вроде это интерлабовская разработка. я точно не помню. да. вроде там ничего про взбалтывание не говорится. едиственно слабое место (так мне кажется) что ионная сила, да и вообще насыщенность мочи разными растворенными веществами каждый раз может быть очень разная. соотвественно и парциальное давление спиртов будет меняться, но....методика предполагает внутренний стандарт, так что это вроде должно сглаживаться. не знаю попомгал в нашем наркодиспансере ставить эту методу, все вроде нормально получалось, вполне линейно. мы все это встряхивали, но сразу после приготвления р-ров. я думаю встярхивание не особо сказывается на р-тах, ибо внутренний стандрат как я уже сказал заметно это нивелирует. мне так кажется |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
