Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проверка пригодности хроматографической системы (ТСХ) >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проверка пригодности хроматографической системы (ТСХ)
Elika
Пользователь
Ранг: 2

12.08.2008 // 15:37:46     
Добрый день!
В НД на лекарственное средство имеется раздел "содержание примеси А", проводится методом ТСХ. Куратор просит дополнить раздел описанием проверки пригодности хроматографической системы.
Насколько я знаю, проверяют колонку перед использованием (метод ВЭЖХ, например). Подскажите, где можно найти информацию по проверке пригодности системы (метод ТСХ)?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


13.08.2008 // 12:13:10     
Хроматографическая система - это не колонка. Хроматографируют исследуемые смеси (сначала модельную, потом образцы) с интересующими аналитами (если в образцах их нет они туда добавляются) - если все что нужно приемлимо и воспроизводимо отделяется от того, чего не надо и формы пятен необходимой формы, то х. система приемлима. Это первое, что пришло в голову. У Гейса посмотрите, может там есть, хотя я что-то не припомню.
Белая
Пользователь
Ранг: 7


13.08.2008 // 12:59:16     
Пишите так: Хроматографическая система считается пригодной если выполняются следующие требования: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживаемые пятна должны быть разделены и чётко видны.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


14.08.2008 // 3:31:55     

Elika пишет:
Добрый день!
В НД на лекарственное средство имеется раздел "содержание примеси А", проводится методом ТСХ. Куратор просит дополнить раздел описанием проверки пригодности хроматографической системы.
Насколько я знаю, проверяют колонку перед использованием (метод ВЭЖХ, например). Подскажите, где можно найти информацию по проверке пригодности системы (метод ТСХ)?

Чей будешь? В смысле, кто куратор...
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


14.08.2008 // 3:45:07     
Редактировано 2 раз(а)


Белая пишет:
Пишите так: Хроматографическая система считается пригодной если выполняются следующие требования: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживаемые пятна должны быть разделены и чётко видны.
Красивая формулировка, но здесь боюсь не пройдет.

1) Rf пятна основного вещества от ... до...
2) Rf пятна свидетеля примеси 1 ( химическое название)........ от... до..., примеси 2( химическое название) ....... от ...до...
3) Отношение ширины пика основного вещества к длине до...
4) На хроматограмме стандартного раствора должно четко проявлятся пятно примеси... в количестве.... мкг, что соответвует содержанию примеси ...
5) Рисунок ( фотоснимок) хроматограммы прилагается ( см стр. №...)

Для меня бы это было хорошее описание пригодности.
Разъясню суть формулировки 4 на примере:
( количество вещества в пятне на для подтверждения чувствительности метода проявления должно составлять как максимум половину от расчетного количества примеси в пятне при максимальной допустимой концентрации примеси по НД- то есть если на пятно наносится 100 мкг основного вещества , а примеси допускается 1 % то расчетное максимально допустимое количество примеси в пятне - 1 мкг. а пятно для подтверждения чувствительности должно составлять не более 0,5 мкг примеси)

Но ведь это взять неоткуда, если не сделать то , о чем говорил уважаемый virtu....
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


14.08.2008 // 8:22:24     
Может по п. 1-3 вместо от ... до... (i) => ОСО % (i)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300
Электропечь SNOL 30/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
KNV
Пользователь
Ранг: 76


14.08.2008 // 11:30:49     
Уважаемый DSP007, в ФГУ НЦЭСМП работаете?
Спасибо большое за ценные советы, за предыдущие и за этот, пригодится обязательно. Бывают же хорошие люди....
Elika
Пользователь
Ранг: 2


14.08.2008 // 12:02:52     

DSP007 пишет:
Для меня бы это было хорошее описание пригодности.
Разъясню суть формулировки 4 на примере:
( количество вещества в пятне на для подтверждения чувствительности метода проявления должно составлять как максимум половину от расчетного количества примеси в пятне при максимальной допустимой концентрации примеси по НД- то есть если на пятно наносится 100 мкг основного вещества , а примеси допускается 1 % то расчетное максимально допустимое количество примеси в пятне - 1 мкг. а пятно для подтверждения чувствительности должно составлять не более 0,5 мкг примеси)

Но ведь это взять неоткуда, если не сделать то , о чем говорил уважаемый virtu....

Спасибо, очень подробно и развернуто. В том-то и дело, что сделать самим это невозможно. Лаборатория в Индии, а им пока объяснишь...
Кто куратор? Госпожа Садыкова, если в курсе.)))
Еще раз спасибо всем откликнувшимся.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты