Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Поверка Кристалл-2000 >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Поверка Кристалл-2000
Тэд
Пользователь
Ранг: 150

05.08.2008 // 11:52:29     
Подскажите пожалуйста кто-нибудь поверял газовый хроматограф Кристалл-2000 (не "2000М") с ПИДом в Хроматэк Аналитик 2.5?
Шумы подозрительно большие (по высоте 0,2-0,3 мВ), температура колонки 50, испаритель, детектор 150.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 761


05.08.2008 // 13:25:49     
В Кристалл-2000 усилитель ПИД линейный (не квадратичный). Может быть в этом проблема? хотя наверное все-таки вряд ли, если бы было ошибочное одностороннее преобразование программой, то не было бы линейности зависимости концентрация/отклик.
У детектора ПИД шумы пропорциональны фону, может фон великоват, и потому шумы соответствующие? А как предел обнаружения - такой как должен быть или хуже?
Тэд
Пользователь
Ранг: 150


05.08.2008 // 17:36:04     

Перепелкин К пишет:
В Кристалл-2000 усилитель ПИД линейный (не квадратичный). Может быть в этом проблема? хотя наверное все-таки вряд ли, если бы было ошибочное одностороннее преобразование программой, то не было бы линейности зависимости концентрация/отклик.
У детектора ПИД шумы пропорциональны фону, может фон великоват, и потому шумы соответствующие? А как предел обнаружения - такой как должен быть или хуже?


Предел обнаружения какой должен быть. Может все-таки причина в усилителе. Насчет линейности не совсем понял. Ведь в БИД-ах мы переключаем шкалу и у нас на где-то на порядок увеличивается сигнал, чувствительность, причем зависимость концентрация/отклик на разных шкалах линейна.
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


06.08.2008 // 8:32:45     

Тэд пишет:
Подскажите пожалуйста кто-нибудь поверял газовый хроматограф Кристалл-2000 (не "2000М") с ПИДом в Хроматэк Аналитик 2.5?
Шумы подозрительно большие (по высоте 0,2-0,3 мВ), температура колонки 50, испаритель, детектор 150.


Дело здесь не в детекторе и не в усилителе, а в АЦП хроматографа, у которого единица счета составляет 160мкВ. Вот и считайте размах минимум Ваши 0,3мВ. Единственный выход новый 24-разрядный АЦП на выходе усилителя, см. например, www.meta-chrom.ru/products/modern2000.php .
Тэд
Пользователь
Ранг: 150


06.08.2008 // 14:28:53     

Alex A. пишет:

Тэд пишет:
Подскажите пожалуйста кто-нибудь поверял газовый хроматограф Кристалл-2000 (не "2000М") с ПИДом в Хроматэк Аналитик 2.5?
Шумы подозрительно большие (по высоте 0,2-0,3 мВ), температура колонки 50, испаритель, детектор 150.

Дело здесь не в детекторе и не в усилителе, а в АЦП хроматографа, у которого единица счета составляет 160мкВ. Вот и считайте размах минимум Ваши 0,3мВ. Единственный выход новый 24-разрядный АЦП на выходе усилителя, см. например, www.meta-chrom.ru/products/modern2000.php .

Спасибо за ответ!
А можно использовать Мультихромовский АЦП с 45-БИДом?
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


06.08.2008 // 15:31:06     
Теоретически можно использовать любой ацп с подходящей ед.счета. Практически нами опробован один, который предложен в качестве примера. Сложности здесь следующие. Во-первых, надо аккуратно соединить земли всей системы (детектор, усилитель, источник поляризующего напряжения, ацп), чтобы не добавить к шумам наводки. Во-вторых, в штатном усилителе ПИД Кристалла осуществляется переключение диапазона измерения, которое учитывается в программе обработки, так,что на хроматограмме не было заметно ступеньки. В Мультихром это не предусмотрено, поэтому при переключении диапазона сигнал усилителя исказится.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
INTERTECH Corporation INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание инновационного аналитического оборудования в области элементного анализа, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.
Тэд
Пользователь
Ранг: 150


08.08.2008 // 9:17:00     

Alex A. пишет:
Теоретически можно использовать любой ацп с подходящей ед.счета. Практически нами опробован один, который предложен в качестве примера. Сложности здесь следующие. Во-первых, надо аккуратно соединить земли всей системы (детектор, усилитель, источник поляризующего напряжения, ацп), чтобы не добавить к шумам наводки. Во-вторых, в штатном усилителе ПИД Кристалла осуществляется переключение диапазона измерения, которое учитывается в программе обработки, так,что на хроматограмме не было заметно ступеньки. В Мультихром это не предусмотрено, поэтому при переключении диапазона сигнал усилителя исказится.
Спасибо за совет!
Будем экспериментировать...
Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98


08.08.2008 // 15:21:20     

Тэд пишет:

Alex A. пишет:

Тэд пишет:
Подскажите пожалуйста кто-нибудь поверял газовый хроматограф Кристалл-2000 (не "2000М") с ПИДом в Хроматэк Аналитик 2.5?
Шумы подозрительно большие (по высоте 0,2-0,3 мВ), температура колонки 50, испаритель, детектор 150.

Дело здесь не в детекторе и не в усилителе, а в АЦП хроматографа, у которого единица счета составляет 160мкВ. Вот и считайте размах минимум Ваши 0,3мВ. Единственный выход новый 24-разрядный АЦП на выходе усилителя, см. например, www.meta-chrom.ru/products/modern2000.php .

Спасибо за ответ!
А можно использовать Мультихромовский АЦП с 45-БИДом?


Подробное описание поверки газовых хроматографов с различными детекторами можно посмотреть, например, здесь www.unichrom.com/validation/validr.shtml .
Для работы с ионизационными детекторами, как то ПИД, ТИД, ЭЗД, ПФД, можно использовать следующие блоки www.unichrom.com/lnet/dir-fidr.shtml . Сигнал в виде ионизационного тока регистируется непосредственно с коллектора ионизационной камеры. Отклик детектора представляется как и положено, в единицах силы тока, т.е. в амперах (А).

В данной теме необходимо обратить внимание на следующий принципиальный факт - уровень шумов не стоит выносить на метрологическую поверку. Можно, но не стоит. Очень трудоемко доказать, что уровень измеренных шумов составляет, например, 12 или 850 мкВ. А тем более, например, "уровень шума детектора ПИД составляет 23 фемтоампера". На очевидную просьбу поверителя показать свидетельство о последней государственной поверке того средства измерения (СИ), с помощью которого было выполнено измерение силы тока в 23 фемтоампера, ответить будет нечем.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты