Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение токсичных элементов в удобрениях методом ААС >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение токсичных элементов в удобрениях методом ААС
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49

25.07.2008 // 19:24:45     
Срочно требуют определять токсичные элементы в удобрениях но методик не предоставили... Кто уже занимался подобным просьба поделиться опытом (или хоть местом где его набраться)
Нужна информация по методике пробоподготовки
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


30.07.2008 // 21:45:37     
Вопрос первый - что такое токсичные элементы, вопрос второй - какие удобрения мочевины, селитры.....навоз?) и еще штук 5-6 вопросов , что бы начать какой-либо разговор
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


31.07.2008 // 20:21:07     

АнатолийАИ пишет:
Вопрос первый - что такое токсичные элементы, вопрос второй - какие удобрения мочевины, селитры.....навоз?) и еще штук 5-6 вопросов , что бы начать какой-либо разговор
Токсичные элементы: Pb, Cd, Cu, Zn, As, Hg (пока только эти)
Удобрения минеральные (селитра, аммофос и тд)
Пока пробовал только растворять в 0,1н азотке.
Что еще надо уточнить? Хотелось бы продолжить разговор ...
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


01.08.2008 // 8:18:39     
Какое у Вас имеется аналитическое оборудование?
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


01.08.2008 // 13:59:57     
Редактировано 1 раз(а)

Пока вижу что топикстартеру нужен атомник с ртутьгидридной приставкой. На нем анализы будут делаться, насколько хорошо - зависит от самого прибора, хотя по большому счету все нормальные приборы дадут вполне удовлетворительные результаты, что Вариан, что Перкин и друг его Элмер...

Ну а методики... так к прибору должны быть и методики. В общем случае растворить без остатка и вколоть
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


02.08.2008 // 13:31:06     

Доктор пишет:
Какое у Вас имеется аналитическое оборудование?
атомники квант 2а и спектр 5-4 (оба пламенные пропан-воздух). На них и предполагаеться определять элементы. Для пробоподготовки имеем плитки и муфели (не СВЧ). Вот и все...

Эрготоу пишет:
Пока вижу что топикстартеру нужен атомник с ртутьгидридной приставкой. На нем анализы будут делаться, насколько хорошо - зависит от самого прибора, хотя по большому счету все нормальные приборы дадут вполне удовлетворительные результаты, что Вариан, что Перкин и друг его Элмер...

Ну а методики... так к прибору должны быть и методики. В общем случае растворить без остатка и вколоть

такой есть (квант 2а). Но меня интересует пробоподготовка. Вместе с атомником само собой были методики но про удобрения там ничего не сказано. И ГОСТов с методиками пробоподготовки и определения элементов в удобрениях найти не могу (интересно они вообще есть...?). В этих удобрениях чего только нет... Еще ничего если аммонийная селитра или что-то подобное - растворил и мерь. Но ведь есть такие что хрен растворишь...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Верхнеприводная мешалка US-2000A Верхнеприводная мешалка US-2000A
Предназначены для широкого использования в лабораториях, медицинских учреждениях и на производстве для перемешивания образцов различного объема и вязкости (жидкостей, латексов, жидкого цемента, красок и др.). Скорость вращения от 60 до 2000 об/мин.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


04.08.2008 // 6:02:24     
Ещё вопросик) Ориетировочные содержания определяемых в матрице? Почему для пламени растворяете в азотке?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


04.08.2008 // 8:19:18     
На Вашем оборудовании можно определять цинк и кадмий. Возможно, медь. Свинец - вряд ли Вас устроит чувствительность. Мышьяк и ртуть - объясните руководству, что Вы не волшебник По поводу пробоподготовки - может, просто посмотреть в справочниках, в чем должен растворяться суперфосфат, и попробовать воспроизвести. Наконец, можно погуглить (либо совместить 2 последние операции)...
IgorJan
Пользователь
Ранг: 49


04.08.2008 // 20:37:11     

АнатолийАИ пишет:
Ещё вопросик) Ориетировочные содержания определяемых в матрице? Почему для пламени растворяете в азотке?
Pb - до 0,5
Cd - до 0,1
Cu - до 1
Zn - до 10 (это по словам нашего начальства... откуда они взяли незнаю. никаких данных по МДУ металлов в удобрениях мне не предоставили , хотя постоянно спрашиваю. По As и Hg ничего пока не могу сказать. Обещали дать ТУ на аммонийную селитру и аммофоску и все (правда уже неделю "несут").)

Для определения токс металлов в почвах (подвижных форм) делают вытяжку с азоткой разбавленной. Наши метрологи посоветовали ( они где-то слышали что так делают и удобрения) использовать для пробоподготовки методику как для почв , но когда узнали что там имелись ввиду только подвижные формы элементов (незнаю где были их глаза) сказали что им надо тотальное определение металлов в пробе, а эта методика им уже не подходит. Еще азотка из-за Pb используеться т.к. (по данным литературы) нитрат Pb лучше растворим чем хлорид. А по известным мне методикам растворяют либо в азотке либо в соляной кислотах. А что бы Вы предложили? Интересно Ваше мнение. И почему это вызвало удивление?

Еще в удобрения (по словам метролога) добавляют измельченные минералы (различные горные породы). Это сегодня меня обрадовали ))) после того как я сказал что аммофоске осадка тьма осталось нерастворенного.

Доктор пишет:
На Вашем оборудовании можно определять цинк и кадмий. Возможно, медь. Свинец - вряд ли Вас устроит чувствительность. Мышьяк и ртуть - объясните руководству, что Вы не волшебник По поводу пробоподготовки - может, просто посмотреть в справочниках, в чем должен растворяться суперфосфат, и попробовать воспроизвести. Наконец, можно погуглить (либо совместить 2 последние операции)...
Нашему руководству уже сниться скоро будет что для As и Hg наше оборудование слабовато. А у меня скоро мозоль на языке будет ))) По поводу чувствительности по Pb (0,05 мг/л) наших устраивает... А то что мы там не волшебники никого не волнует уже давно ))
По поводу пробоподготовки и в инете копаюсь и литературу смотрю (буду очень благодарен если последующие Ваши советы будут более ценны ) и вскоре может выложу результаты еще (вот только доделаю)
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


05.08.2008 // 20:41:38     
Растворяйте свои удобрения в царской водке, должно все гомогенизироваться. Еще можно сжигать, точнее сплавлять с каким-нибудь окислителем или, на худой конец, что-нибудь типа Кьельдалевской системы (серная кислота с сульфатом калия). Какие-то элементы из этой чачи точно можно определить. Даже есть специальные комплекты стекла для минерализации проб, с высокими холодильниками, чтоб ртуть и мышьяк не улетали.

Да, еще микроволновая печка. (рискуя фейсом) Но лучше импортную, про всяких Минотавров хорошего не слышал.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты