Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кристалл2000М VS Varian CP3800/ Need help! >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Кристалл2000М VS Varian CP3800/ Need help!
SergeyV
Пользователь
Ранг: 11

24.07.2008 // 15:59:20     
Добрый день! Помогите пожалуйста советом!
Возникла проблема с определением летучих компонентов в коньячных спиртах.
Есть два хроматографа: Кристалл-2000М и Varian CP3800.
Оба откалиброваны на одних стандартах. Газовая линия одна на два прибора.
При проведении анализа одного образца, хроматографы показывают значения, отличающиеся между собой вплоть до десятков раз, в зависимости от определяемого компонента. Однако, между некоторыми компонентами сходимость достигает 2-3%.

Например, концентрация уксусного альдегида на Кристалле больше Вариановского значения в 6 раз. По высшим спиртам Кристалл показывает значения выше на 30-40%, чем Вариан, тогда как расхождения в метаноле и эфирах практически не наблюдается.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


24.07.2008 // 17:55:23     
Здравствуйте!
А каковы температуры узлов ввода обоих приборов?
И как они организованы (рулон стекловаты в инжекторе, стеклянный лайнер, к примеру)?
Наличие деления потока и какое?
Уксусный альдегид может образовываться в узле ввода из этанола.
SergeyV
Пользователь
Ранг: 11


25.07.2008 // 8:28:39     
Спасибо за ответ! Вот рабочие режимы хроматографов:

Кристалл.
Скорость газа-носителя (азот) 16,0см/с
Расход азота 10 мл/мин
Расход водорода 25 мл/мин
Расход воздуха 400 мл/мин
Давление 51,2 кПа
Поток 0,935 мл/мин
Деление потока 1:10,695
Колонка. (50м Х 0,32мм)
Мертвое время 5:12
Температура детектора 220С
Испарителя – 200С
Температурный режим колонки: 7мин при 70градусах, далее за три минуты до 100 градусов, пять минут на ста и до двухсот градусов за десять минут.

Varian
Расход азота 30 мл/мин
Расход водорода 30 мл/мин
Расход воздуха 300 мл/мин
Поток 5 мл/мин
Колонка. (50м Х 0,32мм)
Температура детектора 280С
Испарителя – 250С
Температурный режим колонки: 8мин при 75градусах, далее при скорости 10 град/мин до 220 градусов
Valera
Пользователь
Ранг: 6


25.07.2008 // 8:57:28     
День добрый, SergeyV. Да, действительно, количество вещества в одном и том же образце должно быть неизменно, расхождения между приборами должны быть не более погрешности анализа. В Вашем же случае компоненты откуда-то "рождаются". Как правило, это может быть связано с загрязнениями в инжекторе (мембрана накрошилась, нелетучие соединения от проб накопились (особенно сахар!) и пр.). Проверьте наличие "грязи", коля в оба прибора дистиллированную воду и чистый спирт - где будут выходить пики на месте искомых, там и завышение. Источники грязи - обычно лайнер и начало колонки. Если оба прибора откалиброваны, то я бы больше доверял более маленьким результатам, т. к. сорбция таких компонентов менее вероятна, чем "рождение". Для Кристаллов для данной задачи есть специальные пустые лайнеры, правда работают только с дозаторами, но зато их можно мыть, а лайнеры с набивкой одноразовые.
SergeyV
Пользователь
Ранг: 11


25.07.2008 // 9:23:15     
Valera, спасибо за ответ!

Сахаросодержащие вещества мы не колем. К нам приходит коньячный спирт из франции, вместе с документами, удостоверяющими его качество. В этих документах стоят результаты измерений, выполненные французами в своих лабораториях.
Полученные же нами данные на Кристалле-2000М (большие) ближе к французским значениям. Конечно, это не показатель.

Накопление компонентов в системе вряд ли возможно, мы пробовали отжигать колонку на максимальной температуре и на холостом ходе получаем прямую линию.

Наибольшее расхождение в результатах именно на уксусном альдегиде.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


25.07.2008 // 21:41:31     
Здравствуйте!
Снизьте температуру инжектора Вэриановского ГХ и ещё раз сравните результаты определения компонентов. И/или замените лайнер в испарителе. То есть, надо искать техническую проблему.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Хроматэк Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.
SergeyV
Пользователь
Ранг: 11


28.07.2008 // 12:31:59     
Спасибо за совет. Попробуем
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


31.07.2008 // 2:03:31     
А у Вариана какое деление потока? А при проколе стандартов с различными концентрациями, сходимость есть? А калибровка делалась обоих хроматографов непосредственно перед анализом? Похоже на дискриминацию компонентов пробы по Ткип.. Сделайте ниже Тинж. вариана, вытащите лайнер из вариана, если там нет ваты, то запихните туда вату с расчетом, чтобы конец иглы на 2-3мм входил в вату, расстояние между началом колонки и ватой не менее 5мм, где-то так. (пишу, на всякий случай, вату голыми руками не трогать, после установки лайнера на место - отдуть газом носителем (170-200 гр.ц.) при неподсоединенной колонке). Должно помочь. Успехов.
С уважением,
Алексей.
Ирекович
Пользователь
Ранг: 123


31.07.2008 // 7:26:26     

Valera пишет:
День добрый, SergeyV. .

Valera, а Вы случаем не из Казани родом?
SergeyV
Пользователь
Ранг: 11


05.08.2008 // 10:46:19     
Всем огромное спасибо, разобрались! Заменили лайнер, подогнали температурные режимы. Сходимость двух приборов стала значительно лучше.
Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98


05.08.2008 // 17:55:44     

SergeyV пишет:
Добрый день! Помогите пожалуйста советом!
Возникла проблема с определением летучих компонентов в коньячных спиртах.
Есть два хроматографа: Кристалл-2000М и Varian CP3800.
Оба откалиброваны на одних стандартах. Газовая линия одна на два прибора.
При проведении анализа одного образца, хроматографы показывают значения, отличающиеся между собой вплоть до десятков раз, в зависимости от определяемого компонента. Однако, между некоторыми компонентами сходимость достигает 2-3%.

Например, концентрация уксусного альдегида на Кристалле больше Вариановского значения в 6 раз. По высшим спиртам Кристалл показывает значения выше на 30-40%, чем Вариан, тогда как расхождения в метаноле и эфирах практически не наблюдается.


Имеющиеся у Вас два газовых хроматографа Кристалл-2000М и Varian CP3800 могут работать не только от одной газовой линии , но и от одного компьютера от одной общей программы www.unichrom.com/matrix-gcr.shtml . Эта унификация работы с двумя разными приборами позволит упростить сравнение получаемых результатов.
Количественное определение концентрации летучих компонентов в алкгольных напитках можно проводить следующим способом www.unichrom.com/vodka/ethanol-solutionr.shtml

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты