Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чувствительность детектора по микропримесям? >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Чувствительность детектора по микропримесям?
Alexandrov
Пользователь
Ранг: 1

09.07.2008 // 6:48:21     
Здравствуйте, уважаемые форумчане.

Недавно приобрели каппилярную колонку HP-FFAP для определения токсичных микропримесей в спиртах и водках. Хроматограф - Clarus 500.
Установил, попробовал провести разделение по градуировочным смесям и в ГОСТовских условиях. Разделение получилось вполне удовлетворительное, а вот минимально детектируемые концентрации по компонентам составили около 5 мг/л. На хроматограмме смеси с концентрациями компонентов 2-3 мг/л пики получаются сопоставимыми с уровнем шума.
Хотя ожидал, что предел детектирования составит приблизительно 0,5 мг/л.
Может ли быть, что источником повышенного шума является использование баллонного азота в качестве газа носителя (хотя установлены фильтры от кислорода и влаги)? Или может быть причина в том, что питание детектора также осуществляется от водорода из баллона? Или причина кроется в другом? Какой предел детектирования по этим примесям можно достичь?

Буду признателен за любые советы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valera
Пользователь
Ранг: 6


09.07.2008 // 9:16:48     

Alexandrov пишет:
Здравствуйте, уважаемые форумчане.

Недавно приобрели каппилярную колонку HP-FFAP для определения токсичных микропримесей в спиртах и водках. Хроматограф - Clarus 500...
На хроматограмме смеси с концентрациями компонентов 2-3 мг/л пики получаются сопоставимыми с уровнем шума...
Какой предел детектирования по этим примесям можно достичь?



Конечно уровень шумов имеет немаловажное значение на предел обнаружения, но также важен и режим проведению анализа. Как пользователь Кристалла могу сказать, что на данной задаче уверенно вижу концентрации на уровне 0,1-0,2 мг/л, причем без специальной очистки газов (объём пробы, попадаемой в колонку, составляет около 0,03 мкл). Думаю, что пламенник Кларуса работает, по крайней мере, не хуже. Попробуйте изменить деление потока, чтобы в колонку попадало порядка 0,03 мкл. Если не поможет, то очевидно, дело в железе: нет герметичности испарителя, колонка установлена неверно или забилась на начальном участке, что-то не в порядке с детектором, шприц в конце концов забился..., главное - действовать последовательно.
P.S. Балонный водород может давать увеличение шумов, особенно, если произведен из метана, но на 10-20 кратное уменьшение предела повлиять не может.
ILLUMINATE
Пользователь
Ранг: 7


11.08.2008 // 22:49:36     
Не беспокойтесь так насчёт баллонного азота, и фильтры нормальные, ненормальные приборы эти Кларусы, разводят Перкинцы всех в стране устаревшая у них система регистрации и детектор дерьмовый, потому наши Кристаллы 2000м в десятки раз, а то и во все сто раз более чувствительнее и линейнее по диапазону как усиления так и преобразования. Даёшь Хроматек! В топку туфтовые приборы фашистской америки! Люди умоляю Вас, не берите это дерьмо у него гарантированная концентрация по ДИПу от 0,001% дальше он не видит, намучаетесь с эксплуатацией, сплошные отказы, дилеры и сервис потом прикидываются дураками, точно как Буш и {coбaчkа}-швили в телеке.
Ответственно заявляю.
ILLUMINATE
Пользователь
Ранг: 7


11.08.2008 // 22:51:06     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ILLUMINATE
Пользователь
Ранг: 7


11.08.2008 // 22:51:09     
Редактировано 4 раз(а)

Модеры пожалста удалите два поста, там были приветы на американском , а чо движок форума поменяйте на передовой а тоя я тут плаваю
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


11.08.2008 // 23:07:12     
Интересно, где Леонид?

По делу:
1. Проверьте адекватность установки значения делителя потока.
2. Проверьте герметичность хром. системы.
3. Для максимальной чувствительности установите соотношение газов, которые рекомендует производитель, если не доверяете, исследуйте сами, займет это не так много времени.
4. Поддув газа в детектор.
5. А на водороде фильтры стоят? Хотя этот вариант маловероятен.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC
Нанопотоковый хроматограф Easy-nLC™ - точная нанохроматографическая система без деления потока с отличной воспроизводимостью, разработанная специально для протеомных исследований. Easy-nLC необыкновенно прост в эксплуатации и обслуживании.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ILLUMINATE
Пользователь
Ранг: 7


12.08.2008 // 8:14:27     
Поддув газа в детектор на Перкине? ХЫ ХЫ ХЫ нисмишите меня
Всё перепробовали за полгода, хроматограф годится только для обучения студентов, причём исключительно американских, так как развивает в них тупость.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


12.08.2008 // 8:57:36     
да с 4 пунктом я забылся.
Кстати, нет ни у кого "схемы" детектора ПИД от Кларуса?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.08.2008 // 1:24:17     
Редактировано 1 раз(а)


ILLUMINATE пишет:
Не беспокойтесь так насчёт баллонного азота, и фильтры нормальные, ненормальные приборы эти Кларусы, разводят Перкинцы всех в стране устаревшая у них система регистрации и детектор дерьмовый, потому наши Кристаллы 2000м в десятки раз, а то и во все сто раз более чувствительнее и линейнее по диапазону как усиления так и преобразования. Даёшь Хроматек! В топку туфтовые приборы фашистской америки! Люди умоляю Вас, не берите это дерьмо у него гарантированная концентрация по ДИПу от 0,001% дальше он не видит, намучаетесь с эксплуатацией, сплошные отказы, дилеры и сервис потом прикидываются дураками, точно как Буш и {coбaчkа}-швили в телеке.
Ответственно заявляю.

Мда...
Это сродни заявлению, что:"BMW - отстой, а вот "Приора" - вещь."

Сам не люблю америкосов и их шавок, хоть в Грузии, хоть на Украине, хоть в Прибалтике...

Но спич то о другом... Или я неправильно чего понял?
Начнем с того, что рекомендованные у РЕ соотношения водород-воздух 45 к 450 именно для данного типа детекторов, не всегда оптимальнано. Но всегда верно проверять и далее подбирать сие соотношение. У меня, например, это 38 мл/мин водорода + раз в десять поболее воздуха.
Далее, какой толщины колонка? Есть ли делитель потока газа -носителя и/или пробы на входе (в испарителе или еще где). Величина пробы?
Режим работы всего этого тоже влияет.
Тип и длина колонки - сие тоже секретно? Ну-ну...
Далее.
Поддув в детектор, чего и скока.
Ну и чего. Дофига вопросов? И это еще не все.
Ну извиняйте...

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты