Форумы ANCHEM.RU: ICP-MS: грунтовые воды

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP-MS: грунтовые воды - Ni60, Ni58 >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ICP-MS: грунтовые воды - Ni60, Ni58

barmbek
Пользователь
Ранг: 15

08.07.2008 // 23:15:14

Редактировано 1 раз(а)

Кто что посоветует?
При измерении Ni60 в грунтовых водах обратил внимание, что содержание никеля колеблется постояно в пределах 3-5 мкг/L.
Проверил на двух изотопах:
Ni60
blank = 0 µg/L
blank + Ca 50 mg/L = 2 µg/L
blank + Ca 100 mg/L = 4 µg/L

Ni58
все по нулям

Кто как обходит на практике влияние Са на Ni60?

Прибор ULTRA MASS, Varian

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

barmbek
Пользователь
Ранг: 15

10.07.2008 // 11:45:55

isprawil
Ca mg/L

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

10.07.2008 // 15:24:40

barmbek пишет:
кто как обходит на практике влияние Са на Ni60?

На практике используют либо HR, либо CCR (CaO-ионы при столкновениях не разрушается, но из-за дискриминации оп энергии можно сильно уменьшить фон). Про DRC ничего не скажу, не сталкивался, здесь есть более осведомленные коллеги.

При отсутствии указанного оборудования можно применить всякие хемометрические методы - PCA, PLS. Есть несколько публикаций на эту тему:

www.opticsinfobase.org/abstract.cfm?URI=as-44-10-1685
www.rsc.org/Publishing/Journals/JA/article.asp?doi=a902625h

С другой стороны, если по приведенным данным на интенсивность при m/Z=58 кальций влияния не оказывает, почему бы не померять на этой линии?

Прибор ULTRA MASS, Varian

Реликт, однако...

Удивительно, что до сих пор фурычит.

Слингер
Пользователь
Ранг: 164

11.07.2008 // 8:17:24

bf109xxl пишет:
С другой стороны, если по приведенным данным на интенсивность при m/Z=58 кальций влияния не оказывает, почему бы не померять на этой линии?

Я тоже об этом подумал, но писать ничего не стал, потому что не знаю всех параметров эксперимента, чего там еще кроме кальция и т.д.
Но в общем, в свое время мы не мудрствовали лукаво (хотя может, это и не совсем правильно) - ставили в метод несколько изотопов, а потом при явных признаках наложения считали по тому изотопу, который давал наименьший результат

barmbek
Пользователь
Ранг: 15

11.07.2008 // 10:39:24

Согласен.
Но Ni58 имеет изобарную интерференцию Fe, что возможно еще хуже.
Брать оба изотопа пожалуй выход, но в круговых сверках задикларирован Ni60 да и валидирован только он (почему так не спрашивайте, не знаю, я не делал).
Рутина до 200 проб в день и почти весь профиль,
особо времени нет с каждой пробой разбираться.
Интересно можно-ли обойти эту проблему корректировочными уравнениями, присадкой Са в калибратор или еще что.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

11.07.2008 // 11:27:35

barmbek пишет:
Интересно можно-ли обойти эту проблему корректировочными уравнениями, присадкой Са в калибратор или еще что.

Скорее всего - нет. Можно попробовать извратиться с методом стандартных добавок - к примеру, добавлять кальций к образцу, смотреть изменение интенсивности на m/Z=60, экстраполировать и таким макаром вычислить вклад оксида кальция в интенсивность на этой линии.
А можно найти человека, знакомого с хемометрикой и забомбить в Екселе макрос для обработки данных с помощью какой-нибудь Principal Component Regression или Partial Least Squares (Projection on Latent Structures). Там маленькие совсем матрицы будут, никаких особых вычресурсов не потребуется.
Это мое такое скромное мнение. Возможно, коллеги предложат что-нибудь более подходящее.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900
Электропечь SNOL 7,2/900 предназначена для проведения аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 900 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Конструктивная особенность данной печи заключается в закрытых нагревательных элементах

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

barmbek
Пользователь
Ранг: 15

12.07.2008 // 9:02:25

Насчет макроса не совсем идею понял.
Для пересчета влияния оксида сальция,
мы мерим Ni60 и после холостой пробы
несколько проб с различными концентрациями Са
к примеру 25-50-100-150mg\L.
строим колибровочную кривую и после интерполируем по ней каждую пробу, полученную концентрацию Ni60 отнимаем от общей концентрации никеля и ура проблема решена!!!
Сразу не догнал.
Это похоже решение!!!
Пасибо за намек!!!

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

13.07.2008 // 22:01:20

barmbek пишет:
Это похоже решение!!!
Пасибо за намек!!!

Это был не намек.

Это было готовое решение.

Но PCR или PLS надежнее.

barmbek
Пользователь
Ранг: 15

16.07.2008 // 23:02:02

Есть ли у кого опыт измрения Ni60 & Ni58
с использованим CRI. Действительно ли CRI это решение почти всех проблем с химическими интерфернциями?

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

17.07.2008 // 13:06:54

barmbek пишет:
Действительно ли CRI это решение почти всех проблем с химическими интерфернциями?

Нет. В данном случае, АФАИК, с ионами оксида кальция химически ничего не происходит, уменьшение влияния происходит лишь за счет дискриминации по энергии.

barmbek
Пользователь
Ранг: 15

18.07.2008 // 0:17:24

bf109xxl пишет:
В данном случае, АФАИК, с ионами оксида кальция химически ничего не происходит, уменьшение влияния происходит лишь за счет дискриминации по энергии.

Извеняюсь за невежество,
АФАИК что это за зверь.


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты