| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Интересный результаты гх/мс и ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Интересный результаты гх/мс и ВЭЖХ |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 26.06.2008 // 19:34:48
Редактировано 4 раз(а) Здравствуйте! Собственно такая вот имеется ситуация: есть вещество арктигенин, (фирменный стандарт), при анализе гх/мс, выходит в виде двух пиков с одинаковым масс-спектром, при ВЭЖХ анализе видим один единственный симметричный пик, как думаете что это такое могет быть? вот рисуночки арктигенина и двух масс-спектров что-то не получается рисунки вставить  , вот на них ссылки, вроде работают sharepix.ru/17816zo26/ sharepix.ru/178155l26/ sharepix.ru/178148326/ |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
26.06.2008 // 19:42:44
Я думаю может изомеризация в лайнере гх/мс, например "проворачивается" оптический центр или что-то вроде того. других вариантов пока не придумал...может кто чего посоветует, заранее спасибо! 
|
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
26.06.2008 // 20:20:00
Если лактонное кольцо разомкнуть и снова замкнуть, то получится смесь эпимеров. Вы вводите раствор, содержащий воду? Лактон сначала гидролизуется, затем по мере дальнейшего нагрева и обезвоживания снова образуется. |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
26.06.2008 // 20:39:50
Редактировано 1 раз(а) уточню в чем вводили, но кажется в ацетонитриле марки для ВЭЖХ, там конечно следы воды не исключаются... а разве эпимеры так сильно будут различаться на ГХ, у меня разница порядка 1 минуты. конечно лактонный цикл здесь самое "слабое звено", но я что-то не подумал что при его "сборке-разборке" что-то поменяется... |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
27.06.2008 // 11:49:15
Да, что-то не понятно. в тот раз вкол был в спирте. сейчас колол в ацетонитриле, второй пичок совсем слабенький, я чтобы проверить сборку-разборку лактонного цикла добавил воды около 20%, площадь пика не увеличилась (т.е. маленький пик остался), добавил этанола, картина не изменилась. я думаю что первоначально сборка-разборка лактонного цикла проходила на стенках лайнера. а после того анализа (где был большой побочный пик) у нас были вводы силильных производных лайер наверное стал более инертным, но какая-то активность все-ж осталась... вот такие фокусы |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
