Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГПХ поливинилпиридина >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГПХ поливинилпиридина
MVD
Пользователь
Ранг: 118

23.06.2008 // 18:42:58     
Потребовалось хотя бы примерно оценить ММ полученного студентом поливинилпиридина. По лит. ссылкам такие продукты смотрят на стирагелевых колонках в ДМФА с добавками бромида лития.
Мы работаем только в ТГФе на феноменексовских колонках (тот же полистирол). Но для двух-трех вколов колонки использовать было жалко, и я собрал систему из чего было - взял колонку с мерковским триметилсилилированным лихросфером (силикагель), на котором мы раньше гоняли карбосилановые дендримеры в режиме ГПХ; как ПФ использовал смесь ДМФА:ТГФ (1:1). В этой смеси полимер полностью растворяется, а вязкость не такая высокая, как у чистого ДМФА.
Реперов по большим ММ нет, как маркер полного объема решил использовать винилпиридин.
На успех особо не расчитывал, но хотел получить хоть какую-то информацию. Результат довольно неожиданный: что винилпиридин, что полимер с ожидаемой в несколько тысяч ММ практически не удерживаются, а выскакивают с исключенным объемом. Такое впечатление, что вещество пробы вообще не попадает в поры , будто их закупорило.
Уважаемый Форум, как можно сие объяснить? Ведь ситовой эффект "не объявишь вне закона, ну разве что через Басманный суд"
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


23.06.2008 // 18:52:47     
Рекомендую почитать книги по хроматографии полимеров, в особенности разделы по полиэлектролитам. Это явление называется "полиэлектролитное набухание". А если у Вас еще и на сорбенте есть случайные положительные заряды, то может добавиться и ионная эксклюзия. Не зря люди соли лития добавляли...
Farma
Пользователь
Ранг: 382


23.06.2008 // 19:20:02     

MVD пишет:
взял колонку с мерковским триметилсилилированным лихросфером (силикагель

Честно говоря, не очень большой спец в ГПХ, но мне кажется сомнительным Ваш выбор сорбента. Lichrospher имеет 60А поры, а это "не есть гуд" для анализа полимеров методом ГПХ. Могут и не пролезть...
MVD
Пользователь
Ранг: 118


23.06.2008 // 19:37:31     

Farma пишет:

MVD пишет:
взял колонку с мерковским триметилсилилированным лихросфером (силикагель
Честно говоря, не очень большой спец в ГПХ, но мне кажется сомнительным Ваш выбор сорбента. Lichrospher имеет 60А поры, а это "не есть гуд" для анализа полимеров методом ГПХ. Могут и не пролезть...

Конечно, это "не есть гут". Дас ист шлехт. Но и выбора у меня особого не было. Лихросфер в колонке марки Si100 (т.е. поры 100 ангстрем), мы на ней делили карбосиланы до 30 КД. Но карбосиланы и поливинилпиридин - две большие разницы. С налета-с поворота ничего не вышло.
Действительно, надо вопрос сначала проработать теоретически. Но у нас ведь как: ко вчерашнему дню надо успеть сделать...
lisazh
Пользователь
Ранг: 1


10.11.2009 // 13:46:26     
мм поливинилпиридина (2метил5винил)определяли таким образом:
[Топчиев А. В., Кусаков М. М., Калюжная Г. Д., Капцов Н. Н., Кошевник А. Ю., Разумовская Э. А., Нефтехимия, 1963, т.3, №1, с. 90-93 ]:
[η] = 6,17 •10-4М 0,615 (метанол, 25 оС),

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты