| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГПХ поливинилпиридина >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГПХ поливинилпиридина |
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
 23.06.2008 // 18:42:58
Потребовалось хотя бы примерно оценить ММ полученного студентом поливинилпиридина. По лит. ссылкам такие продукты смотрят на стирагелевых колонках в ДМФА с добавками бромида лития. Мы работаем только в ТГФе на феноменексовских колонках (тот же полистирол). Но для двух-трех вколов колонки использовать было жалко, и я собрал систему из чего было - взял колонку с мерковским триметилсилилированным лихросфером (силикагель), на котором мы раньше гоняли карбосилановые дендримеры в режиме ГПХ; как ПФ использовал смесь ДМФА:ТГФ (1:1). В этой смеси полимер полностью растворяется, а вязкость не такая высокая, как у чистого ДМФА. Реперов по большим ММ нет, как маркер полного объема решил использовать винилпиридин. На успех особо не расчитывал, но хотел получить хоть какую-то информацию. Результат довольно неожиданный: что винилпиридин, что полимер с ожидаемой в несколько тысяч ММ практически не удерживаются, а выскакивают с исключенным объемом. Такое впечатление, что вещество пробы вообще не попадает в поры , будто их закупорило. Уважаемый Форум, как можно сие объяснить? Ведь ситовой эффект "не объявишь вне закона, ну разве что через Басманный суд" |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
23.06.2008 // 18:52:47
Рекомендую почитать книги по хроматографии полимеров, в особенности разделы по полиэлектролитам. Это явление называется "полиэлектролитное набухание". А если у Вас еще и на сорбенте есть случайные положительные заряды, то может добавиться и ионная эксклюзия. Не зря люди соли лития добавляли... |
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
23.06.2008 // 19:20:02
Честно говоря, не очень большой спец в ГПХ, но мне кажется сомнительным Ваш выбор сорбента. Lichrospher имеет 60А поры, а это "не есть гуд" для анализа полимеров методом ГПХ. Могут и не пролезть... |
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
23.06.2008 // 19:37:31
Конечно, это "не есть гут". Дас ист шлехт. Но и выбора у меня особого не было. Лихросфер в колонке марки Si100 (т.е. поры 100 ангстрем), мы на ней делили карбосиланы до 30 КД. Но карбосиланы и поливинилпиридин - две большие разницы. С налета-с поворота ничего не вышло. Действительно, надо вопрос сначала проработать теоретически. Но у нас ведь как: ко вчерашнему дню надо успеть сделать... |
|
lisazh Пользователь Ранг: 1 |
10.11.2009 // 13:46:26
мм поливинилпиридина (2метил5винил)определяли таким образом: [Топчиев А. В., Кусаков М. М., Калюжная Г. Д., Капцов Н. Н., Кошевник А. Ю., Разумовская Э. А., Нефтехимия, 1963, т.3, №1, с. 90-93 ]: [η] = 6,17 •10-4М 0,615 (метанол, 25 оС), |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
