Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Про сверхсшитый полистирол >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Про сверхсшитый полистирол
mil
Пользователь
Ранг: 25

17.06.2008 // 18:01:44     
Друзья ! Через 2 года мучений прошу Вашей помощи. Кто-нибудь пробовал заполнять колонки для ВЭЖХ сверхсшитым полистиролом с размером сферических гранул 3 (самое интересное), 5 или 7 мкм ? Поделитесь опытом. Проблема в случае 3 мкм частиц - быстрое забивание фриты на выходе колонки (даже 0.5 мкм фриты !!!). Колонки получаются, но дают очень высокое "рабочее" давление уже при скорости 0.5 мл/мин и в среднем 35000 тт/м - это пока предел. Это явно пыль... но где она возникает, в какой стадии синтеза полимера (дисперсионная полимеризация) или при последующей сшивке ? Отмучиванием от неё не избавиться. Кто что думает ? Важен совет практиков ! ))
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


17.06.2008 // 21:44:00     
У-у-ууу...
Нечто это мне напоминает...
Ну что же, для начала можно спросить Костю Сычева, как апологета данного сорбента. Как он это делал.
Но...
Даже силикагелевым сорбентом с 3 мкм размером, забить колонку сложно, очень.
А уж полимерным... С его то жесткостью...
Ну-ну..
Возможно, Г.Барам сможет объяснить все сложности с данным сорбентом..., если захочет. Чего он, кстати, совершенно не обязан делать.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


17.06.2008 // 23:26:59     
Думаю, действительно, есть смысл отыскать, в конце концов,
младшего Сычёва и спросить с него по теме его диссера.
На всякий случай ссылка:
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=34
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


18.06.2008 // 11:04:49     
Может, все-таки попробовать отмутить во встречном потоке?
mil
Пользователь
Ранг: 25


18.06.2008 // 17:15:08     

Леонид пишет:
У-у-ууу...
Нечто это мне напоминает...
Ну что же, для начала можно спросить Костю Сычева, как апологета данного сорбента. Как он это делал.
Но...
Даже силикагелевым сорбентом с 3 мкм размером, забить колонку сложно, очень.
А уж полимерным... С его то жесткостью...
Ну-ну..
Возможно, Г.Барам сможет объяснить все сложности с данным сорбентом..., если захочет. Чего он, кстати, совершенно не обязан делать.


Леонид ! Спасибо за ответ. Я в этом форуме новичок... кто такой Г. Барам ? Как с ним можно связаться ? Костя Сычёв, к сожалению, упаковкой колонок не занимался, работал с готовыми фирменными колонками от Purolite. Он - УЧЁНЫЙ, теоретик. А тут практика нужна, долгий опыт работы с таким сорбентом. От 3 мкм, скорее всего, придётся отказываться. Но... Я пробовал синтезировать (дисперсионной полимеризацией в ацетонитриле в теч. 46 часов) монодисперсные частицы диаметром 4-5 мкм. Но пока опыт показывает, что больше 2.7 мкм они НИКАК не хотят расти... Дополнительное добавление мономера (винилбеннзилхлорид) приводит к нарушению монодисперсности исходных частиц, т.к. образуются новые, более мелкие зародыши. Так что и сам синтез этого полимера, а не только упаковка - дело хитрое и капризное.
mil
Пользователь
Ранг: 25


18.06.2008 // 17:18:45     

Nebergas пишет:
Может, все-таки попробовать отмутить во встречном потоке?

Спасибо за совет. Если можно, то чуть подробнее про такой метод отмучивания. Я, к своему стыду, не слышал о таком.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СНОЛ-ТЕРМ, ООО СНОЛ-ТЕРМ, ООО
ООО «СНОЛ-ТЕРМ» - официальный представитель завода АВ “UMEGA” (АО «Утенос Электротехника»), Литва, изготовителя лабораторных и промышленных печей запатентованной марки SNOL®
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


18.06.2008 // 17:49:26     

mil пишет:

Nebergas пишет:
Может, все-таки попробовать отмутить во встречном потоке?
Спасибо за совет. Если можно, то чуть подробнее про такой метод отмучивания. Я, к своему стыду, не слышал о таком.

Не совсем правильно написал. Не во встречном, а в восходящем (встречном по отношению к силе тяжести). В широкую фритту, расположенную вертикально и фильтром вниз, садите сорбент и снизу подаете поток так, чтобы слой "кипел" достаточно для уноса мути, но не основного компонента. Если есть "мутноскоп", он, наверное, сильно поможет контролировать размер отмываемых частиц.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


18.06.2008 // 20:36:27     

mil пишет:

Леонид пишет:
У-у-ууу...
Нечто это мне напоминает...
Ну что же, для начала можно спросить Костю Сычева, как апологета данного сорбента. Как он это делал.
Но...
Даже силикагелевым сорбентом с 3 мкм размером, забить колонку сложно, очень.
А уж полимерным... С его то жесткостью...
Ну-ну..
Возможно, Г.Барам сможет объяснить все сложности с данным сорбентом..., если захочет. Чего он, кстати, совершенно не обязан делать.

Леонид ! Спасибо за ответ. Я в этом форуме новичок... кто такой Г. Барам ? Как с ним можно связаться ? Костя Сычёв, к сожалению, упаковкой колонок не занимался, работал с готовыми фирменными колонками от Purolite. Он - УЧЁНЫЙ, теоретик. А тут практика нужна, долгий опыт работы с таким сорбентом. От 3 мкм, скорее всего, придётся отказываться. Но... Я пробовал синтезировать (дисперсионной полимеризацией в ацетонитриле в теч. 46 часов) монодисперсные частицы диаметром 4-5 мкм. Но пока опыт показывает, что больше 2.7 мкм они НИКАК не хотят расти... Дополнительное добавление мономера (винилбеннзилхлорид) приводит к нарушению монодисперсности исходных частиц, т.к. образуются новые, более мелкие зародыши. Так что и сам синтез этого полимера, а не только упаковка - дело хитрое и капризное.

Хочется помочь, а не покрасоваться.
Начнем с того, что Григорий Иосифовыч Барам - один из лучших методистов ВЭЖХ в мире.
Поддерживает концепцию микроколоночной хроматографии, автором которой его можно и считать.
В настоящее время обеспечивает методическую поддержку хроматографам Милихром А-02. И новому прибору - "Альфа-хрому".
Ну и окромя этого много чего делает... фотографирует профессионально, пишет... Но я последних подробностей не знаю.
Идеологом, создателем и популяризатором сверхсшитого полистирола является Вадим Александрович Даванков.
Он же обосновал использование этого сорбента для выделения ценных компонентов из сточных вод, а далее - в хроматографии, как газовой, ну и больше всего - в жидкостной..
Костя - его ученик. Но, вероятно, он (Костя) сейчас слишком занят.
Я не зря приводил полные имена тех авторов (Барам, Даванков), чьи работы Вам стоит поискать в интернете и изучить. Лучше искать в Гугле.
Удачи!
Что не ясно будет - обсудим.
G.Baram
VIP Member
Ранг: 211


20.06.2008 // 11:07:24     
А не набухает ли этот полистирол в колонке в зависимости от состава подвижной фазы? Даже незначительного набухания достаточно, чтобы колонка заткнулась.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


20.06.2008 // 13:12:44     
Редактировано 2 раз(а)

Ксения уверяла, что сорбент держит любой растворитель, кроме ацетона. Ацетон, действительно, то ли растворяет его потихоньку, то ли вымывает что-то из него - заметно желтеет...
mil
Пользователь
Ранг: 25


20.06.2008 // 16:40:47     

G.Baram пишет:
А не набухает ли этот полистирол в колонке в зависимости от состава подвижной фазы? Даже незначительного набухания достаточно, чтобы колонка заткнулась.

Здравствуйте, Григорий Иосифович ! Да, сверхсшитый набухает почти во всех растворителях, что я пробовал... Исключение - гексан, но в нём колонки получаются совсем плохие. Ацетон, ацетон+хлороформ (чтобы не так быстро оседала взвесь, в чистом хлороформе сверхсшитый всплывает), толуол, ацетонитрил, метанол - в них во всех сухой полимер набухает в 1.5-2 раза. Думали, что степень сшивки играет существенную роль, т.е. попытаться "зашить" исходные гранулы не на 100-150%, а на 300-400% ! ) Да, это может снизить подвижность ("дыхание" ) ) сорбента в колонке уже после набивки, когда переходим от НФ к ОФ и назад (проверяем универсальность данного сорбента), на входе в колонку сорбент не будет проседать. Так предполагалось. Но особой разницы я пока не вижу. Сверхсшивка на 300%, 4.5 мкм шарики так же забивают колонку... Я уже беру совсем коротенькие колонки от Bischoff - 7 или 5 см, сеточка на выходе 3 мкм + слой стекловолокна - всё равно давление за 200 атм уже через 10-15 минут. Вот и вопрос: есть ли смысл вообще пытаться упаковать такой материал, как сверхсшитый полистирол ? Современные силикагельные колонки на голову (и не одну) выше всех образцов, что мне пока удалось получить. А универсальности не получается, как бы красиво не было это в теории... Всё равно проседание внутри колонок будет при переходе от одного элюента к другому - это показывает практика. И свойства (эффективность) при возвращении к исходному элюенту теряются. Какое мнение Ваше на сей счёт ? Ох... )

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты