Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонки для анализа >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Колонки для анализа
Космос
Пользователь
Ранг: 3

12.11.2004 // 20:48:49     
В опубликованной ранее работе авторы для разделения веществ (циклическое производное глутамата и т.д.) использовали Nucleosil 5-NH2, детекция с рефрактометром и система 70% ацетонитрил. Мне нужно повторить их работу, но у меня колонка Separon SGX NH2. Опытные, знающие люди подскажите, пойдет ли такая замена?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Andrew
VIP Member
Ранг: 1322


13.11.2004 // 0:20:03     

Космос пишет:
В опубликованной ранее работе авторы для разделения веществ (циклическое производное глутамата и т.д.) использовали Nucleosil 5-NH2, детекция с рефрактометром и система 70% ацетонитрил. Мне нужно повторить их работу, но у меня колонка Separon SGX NH2. Опытные, знающие люди подскажите, пойдет ли такая замена?
Если смесь несложная, то скорее всего пойдет. Возможно придется несколько изменить содержание ацетонитрила. В любом случае надо проверять на стандартных образцах и модельных смесях, даже если у вас колонка с таким же сорбентом.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


13.11.2004 // 21:42:17     
Редактировано 1 раз(а)

и та и другая фазы - старые (Cепарон уже не выпускается давно). Hа нуклеосиле плотность прививки повыше, пожалуй, будет. а поменять конечно можно не 37 год, не растреляют.
Космос
Пользователь
Ранг: 3


14.11.2004 // 14:43:53     
Попробовал я на Сепароне. Загнал в колонку примерную смесь веществ из статьи, но никаких пиков на выходе не обнаружил. Гнал в два раза дольше чем авторы (1мл/мин время 45 мин). Вроде рефрактометр работает, попробовал снизить концентрация ацетонитрила до 50%, но не помогло. Может надо повысить скорость и набраться терпения? поиграть еще в концетнрацией ацетонитрила? Перешел на обращенную фазу С18, взял метанол 50% и тоже ничего. Может что-то посоветуете?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


15.11.2004 // 10:07:41     
Да должны они выйти!
Может быть концентрация у Вас маловата. Ведь рефрактометр - очень малочувствительный детектор.
Сдозируйте 1 мкг на вкол, например, диметилфталата или диметилцеллозольва. Если не выйдет, значит что то с рефрактометром или с дозатором.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


15.11.2004 // 10:18:52     
Для того, чтобы убедиться в правильности Ваших стараний(в том числе в работоспособности детектора) нужно проверить функционирование на простых объектах. Возьмите обычные сахара, глюкозу, сахарозу и.т.д. И в указаных Вами условиях попробуйте на Вашем Сепароне SGX NH2 проанализировать эту смесь. Причем концентрации выберите не мизерные. Хотя для сахаров необходимо порядка 85 % ацетонитрила, но я думаю что и в Ваших условиях пики будут при нормальном функционировании RI-детектора. Детально описано у Стыскина Е.Л в его книге разделение сахаров на аминофазе. То, что у Вас нет пиков говорит о том, что либо :
1. Неисправен детектор.
2. Проба уходит "на сторону".
3. Вещество остается в колонке (хотя очень сомнительно). Сепарон от Нуклеосила отличается более хреновой пришивкой (более редкой)аминофазы.
4.Порог обнаружения Вашего вещества с Вашим RI детектором значительно больше.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


15.11.2004 // 23:18:57     
Конечно, эффективность выходит крайне низкая (небось стеклянная еще колонка-то), рефрактометр хреновый, концентрация низкая. Вот и не видно ничего.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


16.11.2004 // 9:11:48     

КонстантинС пишет:
Конечно, эффективность выходит крайне низкая (небось стеклянная еще колонка-то), рефрактометр хреновый, концентрация низкая. Вот и не видно ничего.
Да уж...Похоже, что это древний чешский ЖХ с рефрактометром RIDK 101.
Там и дозатор с остановкой потока, который иногда девает куда то в неизвестном направлении пробу.
Космос
Пользователь
Ранг: 3


16.11.2004 // 13:33:52     
Спасибо за обсуждение моей проблемы! У меня хроматограф и рефрактометр (2142) ЛКБэшный. Для проверки я загонял в систему углеводы и некоторые аминокислоты в бешенных концентрациях, но на выходе ноль. Пойду проверять рефрактометр.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.11.2004 // 21:46:50     

Космос пишет:
Спасибо за обсуждение моей проблемы! У меня хроматограф и рефрактометр (2142) ЛКБэшный. Для проверки я загонял в систему углеводы и некоторые аминокислоты в бешенных концентрациях, но на выходе ноль. Пойду проверять рефрактометр.

завсегда пожалста

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты