Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

комплексные соли железа (II)/(III) >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


25.11.2004 // 11:17:34     
Редактировано 1 раз(а)


АнтонА пишет:
ЛЕОНИД и ED, разумеется как только был получен отрицательный результат вывод последовал сразу: грязь в реактивах, входящих в состав буфера. Вода отпадает, т.к. она 18,2 МΏ. Были проанализированы все компоненты, входящие в состав буфера, и приговор вынесен гуанидин гидрохлориду. Именно в нём это нечто, дающее отрицательный результат. Я пробовал его пропускать через КАУ и АУ-17-8 (активные формы) ― не помогло. Теперь попробую «патрончики заполнены силикагелем, с пришитой на его поверхность имидодиуксусной кислотой» если таковые достану. А что с самим гуанидин гидрохлоридом будет после данной процедуры? Может есть другая альтернатива? Избытка ЭДТА я не боюсь,т.к. я его оттитровал (это наименьшее количество ЭДТА при котором метод сохраняет свою чувствительность и в тоже время связывает всю грязь). Конечно купить новый проще, но упрямство не даёт покоя. Спасибо за отзывчивость.
На ионообменниках очистить растворы от грязи не удалось бы априори, тем более при таком рН и ионной силе.
А что касается патрончиков, то это не дефицит и стоят недорого. А поскольку ЭДТА Вам помогала, то и имидодиуксусная кислота тоже поможет, так как это очень близкие по строению комплексообразователи, о чем уже говорилось. С гуанидином тоже ничего не сделается. Единственно - придется подобрать рН раствора для пропускания через сорбент. Как правило, чем рН выше, тем лучше удерживаются ионы на ИДК.
Так что дерзайте...
Гуанидин вообще то не столь дорогой и редкий реактив. И охота Вам тратить свое время...
Разве что для удовлетворения своего упрямства...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Петренко
Пользователь
Ранг: 2


20.12.2005 // 11:29:39     
Леонид, заинтересовался Вашим сообщением о комплексе железа(II) с диметилглиоксимом. Скажите, а нет ли у Вас данных (или хотя бы ссылки) о зависмости растворимости и устойчивости такого комплекса от рН?
Спасибо!
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


20.12.2005 // 11:41:40     

Петренко пишет:
Леонид, заинтересовался Вашим сообщением о комплексе железа(II) с диметилглиоксимом. Скажите, а нет ли у Вас данных (или хотя бы ссылки) о зависмости растворимости и устойчивости такого комплекса от рН?
Спасибо!

К сожалению, поскольку это не область моих научных интересов, более подробной информацией не располагаю, за исключением того, что в кислой среде этот комплекс разрушается. И тем быстрей и полней, чем меньше рН.
И вообще в кислой среде диметилглиоксим образует комплекс только с палладием.
В плане растворимости лучше поискать это в справочниках. Но по-любому - не очень растворим, раз количественно высаждает закисное железо и никель при рН около 8.
Вся интересующая Вас информация вполне доступна, так что Вам проще найти ее самостоятельно в справочной литературе или интернете.
Петренко
Пользователь
Ранг: 2


20.12.2005 // 12:34:11     
Увы, в интернете ничего не попадается... Может, порекомендуете кокой-нибудь он-лайн справочник?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


20.12.2005 // 12:46:35     
Попробуйте поискать в гугле (google), сформулировав запрос в разных вариантах.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Потенциостат Gamry Reference 600 Потенциостат Gamry Reference 600
Прибор идеален для фундаментальных электрохимических исследований в области физической электрохимии, исследований коррозии, источников тока и т.д.. Высокоскоростной, с широким диапазоном измерений тока и наименьшим уровнем шума среди существующих потенциостатов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kotik
Пользователь
Ранг: 168


15.03.2006 // 12:51:54     
Подскажите, кто знает, при спектрофотометрическом определении никеля с диметилглиоксимом, никель окисляется до +3 или до +4, и что за строение комплекса?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


23.03.2006 // 14:38:29     

kotik пишет:
Подскажите, кто знает, при спектрофотометрическом определении никеля с диметилглиоксимом, никель окисляется до +3 или до +4, и что за строение комплекса?
Если еще актуально.
При образовании комплекса с диметилглиоксимом все металлы (не только никель) находятся в степени окисления +2. Четырехвалентный никель как правило не встречается, а если кому и удавалось получить нечто (комплекс или еще чего) с такой степенью окисления никеля, то это должно быть крайне неустойчивое соединение.
Далее, комплекс имеет хелатную структуру.
Что это такое, в двух словах не напишешь. Введите в гугле ключевые слова и получите информации в избытке.
kotik
Пользователь
Ранг: 168


27.03.2006 // 11:13:09     

Леонид пишет:

kotik пишет:
Подскажите, кто знает, при спектрофотометрическом определении никеля с диметилглиоксимом, никель окисляется до +3 или до +4, и что за строение комплекса?
Если еще актуально.
При образовании комплекса с диметилглиоксимом все металлы (не только никель) находятся в степени окисления +2. Четырехвалентный никель как правило не встречается, а если кому и удавалось получить нечто (комплекс или еще чего) с такой степенью окисления никеля, то это должно быть крайне неустойчивое соединение.
Далее, комплекс имеет хелатную структуру.
Что это такое, в двух словах не напишешь. Введите в гугле ключевые слова и получите информации в избытке.

Если просто прибавить к раствору никеля диметилглиоксим, то выпадает красный осадок комплекса двухвалентного никеля, а вот в присутствии окислителя (например, брома) образуется оранжевый раствор. В разных книгах пишут, что там никель толи +3, толи +4, но нигде строения я не нашёл!

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты