Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Азот >>>
|
Автор | Тема: Азот | ||
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
11.11.2004 // 17:45:41
Коллеги, не подскажет ли кто-нибудь метод определения общего азота в нафтепродуктах? Менее длительный и неприятный, чем Кьельдаль? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
11.11.2004 // 18:53:19
Менее длительно и неприятно есть, но за совсем другие деньги. Например CHN-анализаторы. Причем их великое множество в различных исполнениях. Но чаще всего это специфический хроматограф (реакционная ГХ - если точнее) с ДТП. |
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.11.2004 // 10:47:52
Если CHN - дорого, то можно посоветовать приобрести набор стекляшек и трубчатую печь и делать азот по Дюма (они так и продаются комплектом). Фактически - это примитивный вариант реализации CHN-анализа или наоборот, учитывая хронологию появления методов, CHN-анализ - продвинутый вариант метода Дюма. Это будет по-любому более быстро и приятно, особенно, если организовать газохроматографическое окончание. |
||
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
12.11.2004 // 12:02:12
Если хорошая установка для метода Кьельдаля, например Kjeltek от Foss Tecator и диджестер, или МКВ-печь от CEM или других, то этот метод может быть "Менее длительный и/или неприятный", чем остальные с ненужными Вам С и Н. Есть спецприбор для азота в растит. сырье у LECO, но дорого. Есть у "Eltra" подешевле. Но лучше смотреть спецприборы конкретно для нефтепродуктов, т.к. для сертификации нефтепродуктов потребуются заГОСТированные, заИСОванные (и т.п.) МВИ. |
||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
12.11.2004 // 14:51:34
А вот таких может не быть. |
||
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
12.11.2004 // 16:52:38
Всем большое спасибо, но обычная плитка для Къедбдаля есть и ничего больше не светит. В принципе, разложение с сернягой не очень напрягает-присутствия постоянно не требует и можно кому-нить поручить)). Но почему-то хочется приделать к содержимому колбы приборное окончание и избавится от отгона...Идея бредовая-надо все делать по ASTM-но хочется.(((. Что-то начать реагентно и закончить CG...А мыслей нету(((( |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
12.11.2004 // 21:44:16
Ну после того, как Леонид показал мне как просто можно обращаться с ГХ, я вообще трудностей не вижу. На базе обычного хроматографа можно сделать N-анализатор. Схема примерно такая: дозируем нефтепродукт в петлю с катализатором (скорее всего оксид V или еще что-то). Затем петлю помещаем в печь с Т>700оС и продуваем кислородом. Это можно сделать в рамках шестипортового крана. Затем содержимое петли в токе гелия пропускаем через колонку (картридж) с порошком меди при 300оС и регистрируем на ДТП. Это я не сам придумал, просто привел часть схемы одного CHN-анализатора. Правда там катализатор сложнее. |
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
15.11.2004 // 9:09:49
В правильном направлении мыслите, товарищи... Ну если нужен только азот, то копировать схему CHN анализа нет смысла. Можно все сделать гораздо проще: В испаритель ставится вкладыш, заполненный смешанным 1:1 перманганатом серебра с любым хроматографическим носителем. Дается температурка испарителю градусов эдак 380-400. В испаритель дозируется микрошприцем 1-2 мкл нефтепродукта. Он благополучно окисляется на наполнителе вкладыша и образовавшийся азот с другими продуктами сгорания направляется в колонку с молекулярными ситами 5А. Температура термостата - 50 град. Детектор - ДТП. Из колонки сначала выйдет кислород, а потом азот. Вода и углекислый газ при этих условиях намертво сядут на колонку и мешать определению не будут. Раз в неделю колонку нужно регенерировать нагревом до 350 град. |
||
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
15.11.2004 // 10:24:47
Большое спасибо, Леонид. Обязательно попробую. |
|
||
Ответов в этой теме: 8 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |