Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

предел обнаружения ААС >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


абр
Пользователь
Ранг: 881


28.05.2008 // 22:55:42     
Всем спасибо за ответы!
В общем, цифры у всех разные, и про одних и тех же в разных местах пишут по-разному (разница до 10 раз Sad )
Чувствительность свою КонтрАА хвалила сама, на выставке и на семинаре. Причем там была и 700-ая Контра, а пределы обнаружения в презентации были указаны без ссылки на модель.
ЗЫ. Под биологическими образцами, в основном, имелись в виду образцы тканей (мышцы, печень и пр.)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Agorkovoi
Пользователь
Ранг: 7


15.01.2010 // 6:12:39     
Всем доброго времени суток!
Получили прибор АСС КВАНТ Z.ЭТА с германскими графитовыми печами фирмы Schunk. При пуско-наладке был найден заводской брак, устранен и даже произведены измерения по Cu (меди).
Пуско-наладчик уехал, праздники закончились и решили поработать. Работа не идет. Мало того на отверстиях для прохождения оптического сигнала образуется конденсат. Опытным путем установили, что на печь со стороны датчика аргон идет еле - еле, а со стороны ламп не идет вообще. В документам к прибору указывается расход аргона до 2,5 л/мин. В интернете к анологичным моделям эта цифра разная, причем на самом сайте КОРТЭК 0,5 л/мин.
Вопрос: должен ли происходить обдув печи с одной стороны, и каким должен быть расход газа л/мин.
Директор
Пользователь
Ранг: 405


15.01.2010 // 6:33:34     

Agorkovoi пишет:
Всем доброго времени суток!
Получили прибор АСС КВАНТ Z.ЭТА с германскими графитовыми печами фирмы Schunk. При пуско-наладке был найден заводской брак, устранен и даже произведены измерения по Cu (меди).
Пуско-наладчик уехал, праздники закончились и решили поработать. Работа не идет. Мало того на отверстиях для прохождения оптического сигнала образуется конденсат. Опытным путем установили, что на печь со стороны датчика аргон идет еле - еле, а со стороны ламп не идет вообще. В документам к прибору указывается расход аргона до 2,5 л/мин. В интернете к анологичным моделям эта цифра разная, причем на самом сайте КОРТЭК 0,5 л/мин.
Вопрос: должен ли происходить обдув печи с одной стороны, и каким должен быть расход газа л/мин.

После проведения стадии озоления необходим максимальный поток защитного газа для удаления остатков матрицы и определяемого элемента. На нашем приборе установлен поток 3,0 л/мин
Agorkovoi
Пользователь
Ранг: 7


15.01.2010 // 7:53:50     

Директор пишет:

После проведения стадии озоления необходим максимальный поток защитного газа для удаления остатков матрицы и определяемого элемента. На нашем приборе установлен поток 3,0 л/мин

К сожалению поток газа регулируется вручную механическим винтелем. Винтелей два, регулируют подачу аргона на разные стороны печи. Есть возможность замерить расход газа, но до 1 л/с. Помоему интенсивность потока должна быть одинаковой с двух сторон.
На стадии чистки интенсивность подачи газа выше чем при стадиях сушки и пиролизов.
Вопрос в том какую изначально скорость установить.
Если найдем чем замерить расход газа на 3 л/с, то думаю измерим расход на стадии сушки и по стадии сушки будем регулироватью
Директор
Пользователь
Ранг: 405


15.01.2010 // 8:43:04     

Agorkovoi пишет:

Директор пишет:

К сожалению поток газа регулируется вручную механическим винтелем. Винтелей два, регулируют подачу аргона на разные стороны печи. Есть возможность замерить расход газа, но до 1 л/с. Помоему интенсивность потока должна быть одинаковой с двух сторон.
На стадии чистки интенсивность подачи газа выше чем при стадиях сушки и пиролизов.
Вопрос в том какую изначально скорость установить.
Если найдем чем замерить расход газа на 3 л/с, то думаю измерим расход на стадии сушки и по стадии сушки будем регулироватью
Данная скорость (3 л/мин), подчеркиваю л/мин, а не л/с, устанавливается на всех стадиях, кроме стадии регистрации сигнала.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционные спектрометры Varian AA140/AA240 Атомно-абсорбционные спектрометры Varian AA140/AA240
Атомно-абсорбционные спектрометры данной серии представляют собой однолучевой (AA140) или двухлучевой (AA240) прибор среднего класса, объединяющий в себе высокий уровень автоматизации и простое программное обеспечение.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
VirtM
Пользователь
Ранг: 31


15.01.2010 // 9:19:37     
Редактировано 5 раз(а)


Agorkovoi пишет:
Всем доброго времени суток!
Получили прибор АСС КВАНТ Z.ЭТА с германскими графитовыми печами фирмы Schunk. При пуско-наладке был найден заводской брак, устранен и даже произведены измерения по Cu (меди).
Пуско-наладчик уехал, праздники закончились и решили поработать. Работа не идет. Мало того на отверстиях для прохождения оптического сигнала образуется конденсат. Опытным путем установили, что на печь со стороны датчика аргон идет еле - еле, а со стороны ламп не идет вообще. В документам к прибору указывается расход аргона до 2,5 л/мин. В интернете к анологичным моделям эта цифра разная, причем на самом сайте КОРТЭК 0,5 л/мин.
Вопрос: должен ли происходить обдув печи с одной стороны, и каким должен быть расход газа л/мин.

Уважаемый Agorkovoi!
Из текста Вашего поста ясно, что прибор Вам ставил не инженер фирмы производителя (Кортек), а хрен знает кто, иначе и работать бы научили как следует и измерения не только по меди продемонстрировали-бы, но и по всем вашим элементам. (Ежели я не прафф-пишите вызов по гарантии-обязаны приехать и всё сделать, если прибор гарантийный).
По сути Вашего вопроса: Вы путаете тёплое с мягким. Образование конденсата возможно ТОЛЬКО в одном случае-если используется очень холодная вода для охлаждения. В наст. время приборы комплектуются устройством охлаждения и конденсат не образуется. Если у Вас охлаждение от водопровода - выход один - подмешать тёплую воду до комнатной температуры.
По поводу аргона: чем и как измеряли? Там система обдува гораздо сложнее, чем Вам представляется. Мой совет: не считайте производителей дурнее себя - позвоните сначала в Кортек, проконсультируйтесь и НЕ ЛЕЗЬТЕ в прибор! Тем более, что при этом Вы лишаетесь гарантии (определить, что лазили, мона без труда).
Про расход: В документации может быть цифра от балды-для отмазки от руководства, когда пытаются выяснить нормы расхода газов. В действительности - настройки в разных моделях приборов РАЗНЫЕ - в зависимости от модификации, изменение настроек может привести к РАЗНЫМ последствиям. Сумму денех, которую Вы потратите на устранение оных последствий, я даже не буду тут озвучивать. Цифры с потолка, приводимые здесь всякими добрыми и опытными людьми - для ДРУГИХ приборов, к Вашему отношения не имеющих.
Если желаете развёрнутых комментариев или практической помощи - прошу:
virtm09(зверюшка)yandex.ru
Удачи!
Agorkovoi
Пользователь
Ранг: 7


15.01.2010 // 11:34:47     

VirtM пишет:
По сути Вашего вопроса: Вы путаете тёплое с мягким. Образование конденсата возможно ТОЛЬКО в одном случае-если используется очень холодная вода для охлаждения. В наст. время приборы комплектуются устройством охлаждения и конденсат не образуется. Если у Вас охлаждение от водопровода - выход один - подмешать тёплую воду до комнатной температуры.


На нашем приборе идет приставка (ведерко с помпой) в которую заливается бидистиллированная вода. Температура воды комнатная. И скорее всего нас ожидает проблема нагрева воды и плохого охлаждения при полной загруженности прибора.
После каждого цикла (сушка; пиролиз 1,2; атомизация, очистка) исследования пробы воды снижался оптический сигнал, и приходилось увеличивать усиление фото приемника. Вытащили печь - конденсат. Протерли, почистили, высушили, вставили печь, провели цикл с водой 5 мкл, вытащили печь - конденсат (теплый). После чего проверили подачу газа на печь и выяснили, что с одной стороны еле-еле идет газ, а с другой не идет вообще. Вентили сидят мертво. Разбирать вентили пока неготовы (а то точно хана гарантии, если она еще конечно осталась).
Во всей найденной мной литературе подача газа указывается на всех стадиях цикла (кроме атомизации) 3 л/мин. Но эта литература не по АСС КВАНТ Z.ЭТА. И вот я на этом форуме. А в документах на прибор про подачу газа на печь ни слова в количественном выражении.
pupyshev
VIP Member
Ранг: 484


15.01.2010 // 13:46:03     
Конденсат от 1 цикла испарения 5 мкл пробы - это круто!
А с подобным проявлением конденсата мы сталкивались, когда прохудилась внутренняя рубашка (она очень тонкая) охлаждения в графитовой печи. Причем протекала она именно при нагреве.

Газовые потоки должны быть симметричными с двух сторон и для их уравнивания в приличных фирмах есть специальные приборы. В обязательный набор сервис-инженера это не входит, но в представительствах уважающих себя и потребителей фирм это есть.

Расходы газа порядка 3 л/мин - это сумма внешних и внутренних потоков (последний - много больше). Поэтому поток газа с каждой стороны еще расщепляется на два подпотока, причем внутренний идет через очень узкие газоподводы, которые могут легко засориться при некачественно изготовлении и сборке. Для проверки можно вдуть сигаретный дым и визуально наблюдать прохождение газовых потоков. Если с этим все нормально - можно искать микротечь.
Agorkovoi
Пользователь
Ранг: 7


16.01.2010 // 4:43:50     

pupyshev пишет:
Конденсат от 1 цикла испарения 5 мкл пробы - это круто!


5 мкл это сама проба, от одной пробы конденсат незначительный


pupyshev пишет:
причем внутренний идет через очень узкие газоподводы, которые могут легко засориться при некачественно изготовлении и сборке. Для проверки можно вдуть сигаретный дым и визуально наблюдать прохождение газовых потоков. Если с этим все нормально - можно искать микротечь.

Внтутри прибора трубки с внутренним даметром примерно 3-4 мм, трубк непрозрачные. перед печькой есть разветвитель с 3-мя краниками. Первый краник подсоединяется к обдуву печи справа. Шланг отсоеденили и опустили в емкость с водой, поступление газа чуть-чуть, пузырьки мкленькие и редко, второй краник регулирует подачу на обдув печи слева, тем жы опытом выяснено, что газ не идет вообще. аз на входе в разветвитель таким образом не проверяли, потому как при отсоединении шланга и так видно, что газ идет и сильно. Третий краник регулирует подачу газа на систему пневматического закрытия печи (газ идет, печь прижимается). Первые два краника не крутятся (может если приложить усилие повернется, но есть вероятность свернуть краник). Попробуем проверить систему охлаждения печи, дабы исключить вероятность протекания системы охлаждения.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты