Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

подскажите методику приготовления Pd\C >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: подскажите методику приготовления Pd\C
student812
Пользователь
Ранг: 5

20.05.2008 // 15:50:11     
подскажите пожалуйста где можно найти подробную работающую методику приготовления катализатора палладий на угле 5% из H2PdCl4
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


20.05.2008 // 16:11:12     
Работать с хлоридом не советую. Лучше перевести в нитрат.
1) восстановление (цинком, гидразином и тп)
2) отмывка губчатого палладия от хлоридов
3) растворение в конц. азотке при слабом нагревании
4) насыщение угля раствором
5) вос-ние при нагревании (гидразином, формалином и тп)

И будет Вам иззюмительный катализатор.

student812
Пользователь
Ранг: 5


20.05.2008 // 16:31:57     

sinthetic пишет:
Работать с хлоридом не советую. Лучше перевести в нитрат.
1) восстановление (цинком, гидразином и тп)
2) отмывка губчатого палладия от хлоридов
3) растворение в конц. азотке при слабом нагревании
4) насыщение угля раствором
5) вос-ние при нагревании (гидразином, формалином и тп)

И будет Вам иззюмительный катализатор.


спасибо конечно но веть это не подробная методика... до третьего пункта понятно а дальше... как будет влиять концентрация нитрата? нужно ли предварительно окислять уголь? как пропитывать по влагоемкости или из избытка? какая температура восстановления?
это ведь вожно потому что от этих нюансов завитит дисперсность металлического палладия а значит и активность.
если вам не сложно опишите подробно сдесь или хотябы подскажите где можно найти подробную методику спасибо
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


20.05.2008 // 16:44:24     

student812 пишет:

sinthetic пишет:
Работать с хлоридом не советую. Лучше перевести в нитрат.
1) восстановление (цинком, гидразином и тп)
2) отмывка губчатого палладия от хлоридов
3) растворение в конц. азотке при слабом нагревании
4) насыщение угля раствором
5) вос-ние при нагревании (гидразином, формалином и тп)

И будет Вам иззюмительный катализатор.


спасибо конечно но веть это не подробная методика... до третьего пункта понятно а дальше... как будет влиять концентрация нитрата? нужно ли предварительно окислять уголь? как пропитывать по влагоемкости или из избытка? какая температура восстановления?
это ведь вожно потому что от этих нюансов завитит дисперсность металлического палладия а значит и активность.
если вам не сложно опишите подробно сдесь или хотябы подскажите где можно найти подробную методику спасибо


Не, ну там ничего сложного.
По влагоёмкости удобнее пропитывать, но ведь абсолютно не суть, как именно Вы это сделаете.

Нитрат годится любой. Реальные конц-и ориентировочно 10-30 %.
Температура вос-ния - горячий раствор (60-90 гр.С)
Да, в принципе, хоть водородом при высокой температуре восстановить можете. Это уже от Вашей печки плясать надо.

А точной методики у меня под рукой нет. Попробуйте в "Неорганикуме" попытать счастья, может, там есть?
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


20.05.2008 // 16:54:15     
Редактировано 1 раз(а)

На anchem.ru/forum/ было обсуждение, и здесь тоже встречалось...

В Брауэре есть рецептик... И в "методах орг.химии" встречается...
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


20.05.2008 // 17:07:19     

Вячеслав пишет:
На anchem.ru/forum/ было обсуждение, и здесь тоже встречалось...

В Брауэре есть рецептик... И в "методах орг.химии" встречается...


В 6-томнике Брауэра точно нет. Может, в старом издании?
В Анорганикуме - щас глянул - тоже нет.

А вообще, ИМХО, к абсолютно любым методикам есть смысл творчески подходить. Как минимум, из наличия реактивов, их качества, аппаратуры и тп.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИКИ МЛТ, ООО НИКИ МЛТ, ООО
Научно-исследовательский и конструкторский институт медицинской лабораторной техники. Разрабатывает и производит приборы для: санитарного контроля воздуха; экологического контроля воздуха; метеорологического контроля воздуха.
student812
Пользователь
Ранг: 5


20.05.2008 // 17:12:29     

sinthetic пишет:

student812 пишет:

sinthetic пишет:



Не, ну там ничего сложного.
По влагоёмкости удобнее пропитывать, но ведь абсолютно не суть, как именно Вы это сделаете.

Нитрат годится любой. Реальные конц-и ориентировочно 10-30 %.
Температура вос-ния - горячий раствор (60-90 гр.С)
Да, в принципе, хоть водородом при высокой температуре восстановить можете. Это уже от Вашей печки плясать надо.

А точной методики у меня под рукой нет. Попробуйте в "Неорганикуме" попытать счастья, может, там есть?


спасибо, а подойдет ли в качестве носителя дробленный уголь марки БАУ-А ?
student812
Пользователь
Ранг: 5


20.05.2008 // 17:23:44     
В 6-томнике Брауэра точно нет. Может, в старом издании?
я тоже не нашел
student812
Пользователь
Ранг: 5


21.05.2008 // 11:26:48     

Температура вос-ния - горячий раствор (60-90 гр.С)

я слышал, что перед восстановлением сначала проводят термическое разложение нитрата (может быть до оксида?) в строго определенных условиях, а затем восстанавливают... если этого не сделать, а сразу восстановить, то дисперсность понизится очень сильно, а значит и каталитическая активность будет мала...
есть ли у кого нибудь мысли по этому поводу?
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


21.05.2008 // 12:18:36     
Редактировано 2 раз(а)

Ох, черт, перепутал ссылки, извините! обсуждали здесь: www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?f=4&t=20855
В Брауэре (в 6-ти томнике 5 том) есть методика приготовления платинированного асбеста, далее, о палладии говорится, что палладированный асбест готовится так же... Меняете асбест на уголь и все...
Посмотрите все же еще Методы орг. синтеза - органики часто катализатором пользуются!

А еще, где то я уже предлагал, брать катализатор из противогаза, коробка ПГ-2 - уже готовый! только там не уголь - керамика.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.05.2008 // 14:14:19     
Посмотрите также т. 3 Физеров: rushim.ru/books/spravochniki/fizer3t.djvu , с. 48, Палладиевые катализаторы.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты