Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение содержания ДМФА в субстанциях >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение содержания ДМФА в субстанциях
Freya
Пользователь
Ранг: 18

16.05.2008 // 0:14:08     
Подскажите, пожалуйста, какие условия и колонка подойдут для определения остаточного количества N,N-диметилформамида в субстанциях. Субстанцию указано растворять в 1,3-диметил-2-имидазолидиноне . Я проводила анализ на хроматографе "Кристалл-2000М", колонка DB-FFAP.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


16.05.2008 // 4:46:00     

Freya пишет:
Подскажите, пожалуйста, какие условия и колонка подойдут для определения остаточного количества N,N-диметилформамида в субстанциях. Субстанцию указано растворять в 1,3-диметил-2-имидазолидиноне . Я проводила анализ на хроматографе "Кристалл-2000М", колонка DB-FFAP.
Смотрите НД на субстанцию производитель обязан указать методику определения, единственно что мы делаем для остаточных растворителей ПФА получается хорошо и грязью колонку не забиваем.
Freya
Пользователь
Ранг: 18


16.05.2008 // 20:59:00     
В том- то и дело, что по указанной методике (рекомендации по Европейской фармакопее ) у меня не получается добиться даже выхода пика ДМФА , причем у меня его очень маленькое количество в стандартном растворе. Что я могу делать не так в пробоподготовке?
Как ВЫ делаете этот анализ? Мне, в частности , нужно определить ДМФА в ксилометазолине гидрохлориде , тетрагидрозолине г/хл, гидрокортизоне.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


19.05.2008 // 5:05:19     
Мы определяем ДМА, дихлорметан, ацетон, (остаточные растворители) в субстанциях антибиотиков прибор Кристаллюкс 4000 колонка ZB-1 60.0 m вот примерные условия:
1) Г-Н гелий
2) колонка Zb-1 60,0 м
3) скорость потока Г-Н 30 кубиков\мин
4) детектор ПИД
5) температура колонки 150
6) температура инжектора 180
7) температура детектора 230
Для ДМА
Работаем на уровне 200 ppm
Пики выходят хорошо пока без проблем
Как уже говорил раньше работаем на ПФА
Как вы готовите стандарт?
можете попробывать увеличить навеску вещества и уменьшить объём растворителя.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


19.05.2008 // 10:59:16     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемая, Вы что , пытаетесь определить ДМФА по общей методике "Residial Solvents" ?!
Именно так я понял "рекомендации европейской фармакопеи".
Не получится- диметилформамид малолетуч ( Т кипения на вскидку 120 С) и в паровую фазу переходит очень ограниченно, именно поэтому европейская фармакопея оговаривает что для его анализа ( а также N- метилпирролидОна , 2-ЭГК) нужно применять специфические методики.

Попробуйте прямой ввод водного раствора с градиентом температуры ( 60-150 С) на малополярной колонке (OV-624), там он выходит прилично.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты