Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газовая хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Газовая хроматография
valery200
Пользователь
Ранг: 11

14.05.2008 // 19:01:49     
Редактировано 1 раз(а)

Хотелось бы получить совет по газовой хроматографии. Неожиданно появился обратный пик между пиками кислорода и азота на молекулярных ситах, газ носитель-гелий, детектор по теплопроводности. В течение года во всех опытах ничего подобного не было, а сегодня в каждой пробе есть небольшой отрицательный пик в одном и том же месте. Может быть, кто-нибудь встречал появление обратного пика между пиками кислорода и азота на молекулярных ситах. Мне не доводилось еще.... В принципе в смеси может быть О2, азот, СО. СО2, водород и все...
Заранее спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1425


15.05.2008 // 5:58:34     
Редактировано 1 раз(а)

А у Вас не многоканальный анализатор с переключением колонок?
У меня на анализаторе газов рифоминга от Varian подобные артефакты стали вылезать после снижения давления в линии закола пробы (правда, перед О2).
На это пошли вынуждено, т.к. пробы часто приносились в камерах и тефлоновых мешках. В момент поворота крана давление в измерительном канале ГХ обязательно провалится на несколько секунд, до парирования его регулятором расхода.
ДТП это обязательно почувствует и покажет отрицательным (на аргоне, например, положительным) пиком с крутым передним фронтом.
Имеется ввиду не только поворот крана дозатора, реакция детектора на который выйдет задолго до появления пиков анализируемых веществ. Просто по ходу анализа срабатывают краны переключающие колонки. Броски нулевой линии здесь не так выражены, как при повороте петли кран-дозатора, но тоже заметны.
Особенно они меня раздражают, когда содержание О2 невелико и становится соизмеримым с отрицательным пиком. Приходится менять параметры обнаружения и, все равно, пики размечает не лучшим образом.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 761


15.05.2008 // 8:43:57     
Газ-носитель в баллоне не заканчивается? Или может быть недавно поменяли газ-носитель?
Суть такова, что возможно газ-носитель не очень чистый, т.е. в нем содержатся примеси определяемых компонентов, на молекулярных ситах получается динамическое равновесие, которое зависит от содержание от концентраций компонентов в газе-носителе и давления в системе. При скачке давления от ввода пробы по колонке начинает идти волна из-за нарушения равновесия, правда на хроматограмме она имеет вид именно волны: уход в отрицательную область - подъем в положительную область, выход на нулевую линию.
Может в этом причина? Из пробы ничего не может дать отрицательный пик на ДТП (газ-носитель гелий), выходящий между кислородом и азотом.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


15.05.2008 // 12:39:15     
Отрицательный пик с гелием на ДТП я встречал у водорода (и только), но что ему делать между кислородом и азотом?
valery200
Пользователь
Ранг: 11


15.05.2008 // 14:43:58     
Редактировано 3 раз(а)

Спасибо большое. Видимо. на самом деле все связано с гелием. Заканчивается баллон, сегодня поменял. посмотрю. что будет на будущей неделе.
Еще раз спасибо за полезные идеи.
Кстати. место выхода этого пика не зависит от температуры колонок. При более низкой температуре он был прямо между пиками кислорода и азота, а при повышении температуры пики кислорода и азота сближаются и этот чужой пик выходил прямо под азотом одновременно с ним, изменяя его форму.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты