Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Поверка главного инструмента Х-человека >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Поверка главного инструмента Х-человека
Marat
VIP Member
Ранг: 1766

08.11.2004 // 8:01:01     
Насколько я понимаю здесь больше хроматографистов (Х-людей). При всем многообразии хроматографии все Х-люди объеденены одним инструментом (как мне кажется), а именно шприцем (без различно каким микро или газовым).
Так вот столкнулся с проблемой: как поверять шприц и стоит ли это делать. Изучив ряд методик КХА пришел к выводу, что все авторы не относят шприц к измерительному оборудованию (естественно МВИ без крана-дозатора). Но в душе то я понимаю, что это не так. Ведь при абсолютной градуировке с внешним стандартом основная погрешность образуется за счет ввода пробы. Шприцев же нет ни в ГОСТах на мерную посуду, ни госреестре средств измерения. А проблема в том, что мучает меня инженер по качеству и требует поверить этот "главный инструмент" или доказать, что погрешность ввода пробы не значима. Чего я сделать не могу.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


09.11.2004 // 2:58:20     
Редактировано 1 раз(а)


Marat пишет:
При всем многообразии хроматографии все Х-люди объеденены одним инструментом (как мне кажется), а именно шприцем (без различно каким микро или газовым).
Увы, вынужден разочаровать, это Вам только кажется. Очень многие, в том числе Ваш покорный слуга, пользуются исключительно автоматическими устройствами ввода пробы. Правда, в состав многих из них входят те же шприцевые насосы или механизированые шприцы как таковые. Для поверки таких устройств существуют соответсвующие процедуры, основанные на взвешивании.
Я не знаю ничего про российские стандарты и правила, но у нас по требованиям GLP периодической поверке подлежит все, что может внести погрешность в результат измерений. А шприц в данном случае - аналог, например, микропипетки со сменным наконечником, которые у нас подлежат ежемесячной поверке гравиметрически (используется вода, десять аликвот, оценивается средняя величина и разброс). Вполне можете сами написать методику.
Впрочем, если речь идет о микрошприце объемом менее 10мкл, то взвешивание становится проблематичным. В этом случае лучше работать с внутренним стандартом.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.11.2004 // 9:42:51     
Марат, в старые шприцы "Газохром 101" (1 мкл) в каждую упаковку вкладывали паспорт, где приводилась методика поверки с использованием весов. Вполне нормальная методика...Рекомендую.
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


09.11.2004 // 11:26:18     
Ну вот, приехали.
А попробуйте донести до инженера, что хроматограф выдержал поверку по методике с ручным вводом пробы микрошприцем, и в целом сей аналитический комплекс(руки-шприц-хроматограф) вполне можно считать поверенным. Иначе можно поверять термопары в термостате и не только, контроллеры, ими управляющие, внутренние газовые коммуникации(в смысле расходы в них) и.т.д. У меня был прецендент (в Москве, в уважающей себя организации)- попытка проверки длины колонки (100 м капилляр). Это не анекдот. До поверки внутреннего диаметра дело не дошло, врать не буду.
А поверить гравиметрически шприц на 1 мкл-довольно проблематично. А на 0.1-еще проблематичнее.
Пользуясь случаем, обращаюсь к метрологам, инженерам по качеству и прочей братии-ребят, не переходите границы здравого смысла. У аналитиков дел гораздо больше, чем вы, очевидно, предполагаете.А качество работы-это в первую очередь нормальное оборудование (можете помогать выбивать бабки на ЗИП и нормальный сервис) и квалифицированный персонал (с мозгами, неза... всякой фигней).
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


09.11.2004 // 13:11:19     

Marat пишет:
Насколько я понимаю здесь больше хроматографистов (Х-людей). При всем многообразии хроматографии все Х-люди объеденены одним инструментом (как мне кажется), а именно шприцем (без различно каким микро или газовым).
Так вот столкнулся с проблемой: как поверять шприц и стоит ли это делать. Изучив ряд методик КХА пришел к выводу, что все авторы не относят шприц к измерительному оборудованию (естественно МВИ без крана-дозатора). Но в душе то я понимаю, что это не так. Ведь при абсолютной градуировке с внешним стандартом основная погрешность образуется за счет ввода пробы. Шприцев же нет ни в ГОСТах на мерную посуду, ни госреестре средств измерения. А проблема в том, что мучает меня инженер по качеству и требует поверить этот "главный инструмент" или доказать, что погрешность ввода пробы не значима. Чего я сделать не могу.


Проблема знакомая. Согласен с предыдушими авторами, напрямую гравиметрически не выполнимая. Надеюсь инженер понимает, что графическим отображением работы шприца является пик, изображенный на самописце (эта штучка тоже калибрутся, причем отдельно от прибора с помощью имитатора ИМТ-02). Возмите вещество по которому калибруют детектор вашего прибора, воспроизведите методику поверки хроматографа, сделайте 10 вколов и сделайте стат. обработку, описанную в этой же методике поверки (к любому советскому Х-прибору прилагалась методика поверки). Площадь полученного таким образом пика, кстати говоря, будет соответствовать количеству вещества, выраженному в весовых единицах (чем не гравиметрия). Ошибка ручного ввода обычно не превышает 5%. На стареньком Милихроме (5-7 лет)его родной шприцевой насос мне давал 0,5%. При этом я всегда ввожу по 1 мкл пробы.
В свое время я помучился с термоионным детектором. Каждое утро я вводил пробу и если высота пика была меньше 60% шкалы самописца...
Если вы используете мельшие объемы проб, то ошибка будет соотвественно выше.
РоманК
Пользователь
Ранг: 58


09.11.2004 // 17:49:31     

Marat пишет:
А проблема в том, что мучает меня инженер по качеству и требует поверить этот "главный инструмент" или доказать, что погрешность ввода пробы не значима. Чего я сделать не могу.

Поверки касаться не буду, а по погрешности ввода думаю можно сказать, что это половина цены деления шприца.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Динамический механический анализатор TA Instruments DMA Q800 Динамический механический анализатор TA Instruments DMA Q800
Исследовательский прибор способный работать как динамический механический и термомеханический анализатор в различных режимах деформации (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, сжатие в жидкости, растяжение в жидкости) и с использованием различных газовых сред, температур и режимов нагружения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417


09.11.2004 // 18:42:07     

РоманК пишет:

Marat пишет:
А проблема в том, что мучает меня инженер по качеству и требует поверить этот "главный инструмент" или доказать, что погрешность ввода пробы не значима. Чего я сделать не могу.
Поверки касаться не буду, а по погрешности ввода думаю можно сказать, что это половина цены деления шприца.


А так критичен объем? Энта цифирь (с указанной точностью и погрешностью) в МВИ не фигурирует. Нигде не видал 1 мкл плюс-минус процент.Порядок ее-да.И то подбирается с учетои инжекторов,колонок, температур, концентрации...Не буду цитировать двухтомник того немца с интересной фамилией касательно ввода пробы...Кстати, многие немаловажные параметры этого процесса в МВИ не отражаются вообще.Главное-вводить одно и то же количество. Особенно для абсолютной калибровки.
Метрологи, отстаньте от нормальных людей. А Вам, Марат, посоветую прятать все приспособы с делениями и цифрами (шприцы, секундомеры, калькуляторы и календарики)в стол. Вопросов меньше, и не сопрут, не сломают и не испачкают.
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


09.11.2004 // 19:33:55     
Марат, специально для поверки хроматографов у нас лежит Газохром - 101 с паспортом и бумагами. Хотя при обычной работе (и при поверке) используем импортные шприцы - удобней
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


10.11.2004 // 19:53:58     
Марат, извиняюсь, соврал: для поверки используется МШ-10
12345
Пользователь
Ранг: 661


11.11.2004 // 11:35:50     
Редактировано 1 раз(а)

Обычно, методику поверки предоставляет тот, кто требует проведения поверки: какой - нибудь специалист по валидации или метролог или ещё кто - нибудь. Иначе он не сможет интерпретировать результаты поверки.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.11.2004 // 12:20:03     
Ребята! Давайте так, мухи - отдельно, котлеты - отдельно...
Разделим технический и политический момент поверки.
Одно дело, когда приходит, мягко говоря, недалекий проверяющий из Госстандарта и, тыча пальцем в манометр на редукторе балона или тот же микрошприц, тупотит ножками и визжит, что все это надо поверять. На такой случай нужно иметь методики поверки вспомогательного оборудования (а микрошприц и является вспомогательным оборудованием в составе хроматографического комплекса), заверенные главным метрологом организации и акты аттестации вспомогательного оборудования, проведенные силами этой же лаборатории при контроле со стороны главного метролога. Вот эти методики и суются проверяющему под нос, чтобы не гавкал и отвязался.
Поверку вспомогательного оборудования не проводят (если в методике не прописано обратное). Поверяют только средства измерения.

Теперь технический вопрос. Хроматографисту, строго говоря, глубоко пофиг, дозирует данный микрошприц 1 мкл или 0,9 мкл. Главное - чтобы эта величина была достаточно воспроизводима.
Просто посчитаем, что весовым методом дозировку на аналитические весы 1 мкл можно взвесить с точностью лишь 10 мкг, то есть 1 %. А если дозируем 0,5 мкл - и того меньше. Современный хроматограф позволяет определить площадь пика сдозированного компонента с гораздо большей дискретностью и точностью. К тому же, если микрошприц работает не в составе автодозатора, то поверять нужно и руки оператора. Поскольку очевидно, если он дозирует трясущимися руками с жестокого бодуна, ни воспроизводимости, ни точности - не достичь.
Поэтому, как правильно тут уже сказали, при стандартной поверке хроматографа поверяется автоматически весь тракт: руки оператора - шприц - узел ввода пробы - колонка - детектор - усилитель - АЦП. Только по этой причине отдельно поверять шприц нет смысла. И, соответственно, нормальные люди этой мартышкиной работой и не занимаются.
Но для идиотов методику поверки и акты аттестации иметь нужно. Спорить с дураками - себе дороже.
Проще накропать соответствующие бумажки и хай проверяющие развлекаются.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты