| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Очистка SnCl2 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Очистка SnCl2 | ||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
 25.04.2008 // 11:07:00
Народ, кто-нибудь сталкивался с очисткой гидрата дихлорида олова? (нужна с целью использования продукта марки у.х.ч. - условно химически чистый - в качестве комплексообразователя в фотометрии) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
25.04.2008 // 15:17:05
А какие комплексы образует хлорид олова? В фотометрии используется, например, для восстановления молибдатных комплексов с силикатами и фосфатами для увеличения чувствительности. Тут вроде особых вопросов с доочисткой быть не должно: и стандарт, и образец проходят одинаковую пробоподготовку с одинаковым фотометрическим окончанием. |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
25.04.2008 // 17:09:56
Еще используют для определения платины или палладия, так тоже вроде ничего не мешает... |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
25.04.2008 // 17:15:18
Редактировано 1 раз(а) Палладий, да. Стабильность на грязном реагенте падает. Показания плывут. На олдриче мы горя не знали, но всё хорошее когда-нть заканчивается... |
||
|
YYYliya Пользователь Ранг: 25 |
26.04.2008 // 5:13:46
здравствуйте! я в свое время много сил убила на фотометрию платиноидов с хлоридом олова. Важно следующее: всегда работать со свежеприготовленным реактивом, не давая олову(2) переходить в олово(4). кроме того, палладий образует довольно много оловохлоридных комплексов разной окраски, известных мне зеленых среди них два. Вам нужен бутылочно-зеленый. чтобы получился именно он, надо строго соблюдать очередность смешивания реактивов, иначе можно получить комплекс другого состава. |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
26.04.2008 // 14:09:39
Тут такое дело, sinthetic, палладий с дихлоридом олова образует сначала красный комплекс, быстро, ярко, красиво, а потом он медленно (у меня на бумаге за час где-то) переходит в зеленый... Потому и показания будут плыть... Если фотометрически палладий хотите определять, то лучше экстрагировать его комплекс с диметилглиоксимом (или другим оксимом) Или, подробнее смотрите книги Бимиша, Гинзбурга или Золотова (по первым авторам или редакторам)... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
26.04.2008 // 14:13:06
Упс, прошу прощения, не прочитал предидущий пост...  Кстати, если уж очень хотите с хлоридом олова делать то синтезируйте его, растворяя олово в солянке (олова избыток), или в раствор дихлорида поместите пару-тройку кусочков металла... |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
26.04.2008 // 23:00:44
Редактировано 2 раз(а) Спасибо.  - Если я начну все реактивы синтезировать своим аналитикам... - чистое олово под рукой есть не в каждой лаборатории. Уж проще заказать чистый SnCl2 Но это, блин, время. - Красных комплексов воочию не видел. Всё сразу зеленеет, но плывёт, как студент на экзамене. - Пытался перекристаллизовать из органики. Пока не нашёл ничего лучшего, чем растворять в ИПСе, добавлять гептана (октана) и тупо ждать испарения. Очистка (вроде бы) достигается, но мне этот способ активно не нравится. - Метод, ИМХО, гостированный. Мы работаем на нём не один год и, повторяюсь, на олдриче проблем йок. Точность для высоких исходных концентраций - раза в 1,5-2 хужее АйСиПи. |
||
|
абр Пользователь Ранг: 904 |
28.04.2008 // 8:40:00
У нас в свое время чистили возгонкой в вакууме. Если надо, то про детали могу поспрашивать. Получали безводный хлорид весьма приличного качества. |
||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
28.04.2008 // 14:09:52
Так если большие концентрации, так делайте гравиметрию... или разбавляйте... Еще мешающий вариант - присутствие других платиноидов. Если они есть, то наверняка разделять нужно... А метод добавок не пробовали + врема измерения зафиксировать? Только что перепроверял - краснеет, потом зеленеет... |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
29.04.2008 // 8:29:47
Это для чистых соединений пользуем. В дополнение или взамен АйСиПни. Всё идеально получается, но при условии очень чистого реагента. По гравиметрии точной методики нет Пробовали с ДМГО, но серьёзно не работали. Если у Вас есть - не поделитесь, часом? А так - ладно, ещё помучаюсь. Попытаюсь вот возогнать, как предлагают. Или органику подходящую ещё поищу. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
