Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 11362 Определение кислотного числа >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 11362 Определение кислотного числа
Mylene
Пользователь
Ранг: 131

07.04.2008 // 7:43:40     
Уважаемые форумчане, помогите, пожалуйста, советом. В чем может быть причина (причины) завышения результатов испытаний по ГОСТ 11362 при определении кислотного числа в товарных маслах (и в стндартных образцах) (титруем вручную). Вроде все делаем по ГОСТ... Может чего то упустили...
Получаются следующие результаты: если аттестованное значение СО 0,05 мг КОН/г, то по ГОСТ 11362 получается ~ 0,063, а если этот же СО делать по ГОСТ 5985, то получается ~ 0,05.... Т.е. результаты товарной продукции мы тоже завышаем...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
hisamazu
Пользователь
Ранг: 641


07.04.2008 // 15:11:57     
Редактировано 1 раз(а)


Mylene пишет:
Уважаемые форумчане, помогите, пожалуйста, советом. В чем может быть причина (причины) завышения результатов испытаний по ГОСТ 11362 при определении кислотного числа в товарных маслах (и в стндартных образцах) (титруем вручную). Вроде все делаем по ГОСТ... Может чего то упустили...
Получаются следующие результаты: если аттестованное значение СО 0,05 мг КОН/г, то по ГОСТ 11362 получается ~ 0,063, а если этот же СО делать по ГОСТ 5985, то получается ~ 0,05.... Т.е. результаты товарной продукции мы тоже завышаем...

--------------------------------------------------------------------------
Ответьте, пожалуйста, на 2 вопроса:
1) как часто определяете титр спиртового раствора щелочи? (концентрацию чем и как определяете?)
2) какой применяется растворитель для растворения навески нефтепродукта (если спирто-толуольная смесь, предварительно нейтрализуете?)
Jenja
Пользователь
Ранг: 177


07.04.2008 // 15:43:12     

Mylene пишет:
Уважаемые форумчане, помогите, пожалуйста, советом. В чем может быть причина (причины) завышения результатов испытаний по ГОСТ 11362 при определении кислотного числа в товарных маслах (и в стндартных образцах) (титруем вручную). Вроде все делаем по ГОСТ... Может чего то упустили...
Получаются следующие результаты: если аттестованное значение СО 0,05 мг КОН/г, то по ГОСТ 11362 получается ~ 0,063, а если этот же СО делать по ГОСТ 5985, то получается ~ 0,05.... Т.е. результаты товарной продукции мы тоже завышаем...


На первый взгляд, упустили холостой опыт...
Mylene
Пользователь
Ранг: 131


08.04.2008 // 7:14:28     

hisamazu пишет:

--------------------------------------------------------------------------
Ответьте, пожалуйста, на 2 вопроса:
1) как часто определяете титр спиртового раствора щелочи? (концентрацию чем и как определяете?)
2) какой применяется растворитель для растворения навески нефтепродукта (если спирто-толуольная смесь, предварительно нейтрализуете?)
1. Частота определения концентрации (титра) - самое редкое 1 раз в 2 недели, а вообще 1 раз в неделю по 2-х перекристаллизованному бифталату калия. Концентрацию КОН используем 0,05 моль/дм3;
2. Растворитель по п.5.13 ГОСТа (толуол, вода, изопропанол)
Mylene
Пользователь
Ранг: 131


08.04.2008 // 7:17:26     
Редактировано 1 раз(а)


Jenja пишет:

Mylene пишет:
Уважаемые форумчане, помогите, пожалуйста, советом. В чем может быть причина (причины) завышения результатов испытаний по ГОСТ 11362 при определении кислотного числа в товарных маслах (и в стндартных образцах) (титруем вручную). Вроде все делаем по ГОСТ... Может чего то упустили...
Получаются следующие результаты: если аттестованное значение СО 0,05 мг КОН/г, то по ГОСТ 11362 получается ~ 0,063, а если этот же СО делать по ГОСТ 5985, то получается ~ 0,05.... Т.е. результаты товарной продукции мы тоже завышаем...

На первый взгляд, упустили холостой опыт...

Холостой опыт проводим обязательно..., мало того, последнее время перед каждой рабочей пробой...
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


08.04.2008 // 9:17:56     
С чем сам реально сталкивался при определении КЧ:

1) Растворы щелочи с невысокой концентрацией лучше всего готовить на прокипячённых растворителях и использовать свежими. Хранить их не стоит, особенно в стекле - как правило, при этом получается завышение.

2) Нейтрализованный растворитель при хранении быстро глотает СО2 и закисляется. Приходится его донейтрализовывать.

3) Неплохо также проверить качество спирта. Если спирт при кипячении над щёлочью желтеет, он непригоден.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
Jenja
Пользователь
Ранг: 177


08.04.2008 // 9:32:13     

Mylene пишет:

Jenja пишет:

Mylene пишет:
Уважаемые форумчане, помогите, пожалуйста, советом. В чем может быть причина (причины) завышения результатов испытаний по ГОСТ 11362 при определении кислотного числа в товарных маслах (и в стндартных образцах) (титруем вручную). Вроде все делаем по ГОСТ... Может чего то упустили...
Получаются следующие результаты: если аттестованное значение СО 0,05 мг КОН/г, то по ГОСТ 11362 получается ~ 0,063, а если этот же СО делать по ГОСТ 5985, то получается ~ 0,05.... Т.е. результаты товарной продукции мы тоже завышаем...

На первый взгляд, упустили холостой опыт...

Холостой опыт проводим обязательно..., мало того, последнее время перед каждой рабочей пробой...


Могу предположить, что Вы титруете до потенциала в буферном растворе. Тогда, может, поискать точку перегиба? На моей памяти, она не всегда лежит в районе потенциала в буферном растворе.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 641


08.04.2008 // 9:41:04     
Редактировано 1 раз(а)


Jenja пишет:

Mylene пишет:

Jenja пишет:

Mylene пишет:
Уважаемые форумчане, помогите, пожалуйста, советом. В чем может быть причина (причины) завышения результатов испытаний по ГОСТ 11362 при определении кислотного числа в товарных маслах (и в стндартных образцах) (титруем вручную). Вроде все делаем по ГОСТ... Может чего то упустили...
Получаются следующие результаты: если аттестованное значение СО 0,05 мг КОН/г, то по ГОСТ 11362 получается ~ 0,063, а если этот же СО делать по ГОСТ 5985, то получается ~ 0,05.... Т.е. результаты товарной продукции мы тоже завышаем...

На первый взгляд, упустили холостой опыт...

Холостой опыт проводим обязательно..., мало того, последнее время перед каждой рабочей пробой...

Могу предположить, что Вы титруете до потенциала в буферном растворе. Тогда, может, поискать точку перегиба? На моей памяти, она не всегда лежит в районе потенциала в буферном растворе.


----------------------------------------------------------------------------
Если несложно, когда попробуете все, что посоветовали Jenja и Sinthetic, напишите, пожалуйста- любопытно.
Mylene
Пользователь
Ранг: 131


08.04.2008 // 9:57:18     

Jenja пишет:

Могу предположить, что Вы титруете до потенциала в буферном растворе. Тогда, может, поискать точку перегиба? На моей памяти, она не всегда лежит в районе потенциала в буферном растворе.


Титровали и до потенциала и до точки перегиба... Строили графики на миллимитровке... Точку перегиба найти практически невозможно (практически прямая линия), т.е. чтобы что-то получилось приходится титровать до потенциала в буферном...
Mylene
Пользователь
Ранг: 131


08.04.2008 // 9:58:42     

sinthetic пишет:
С чем сам реально сталкивался при определении КЧ:

1) Растворы щелочи с невысокой концентрацией лучше всего готовить на прокипячённых растворителях и использовать свежими. Хранить их не стоит, особенно в стекле - как правило, при этом получается завышение.

2) Нейтрализованный растворитель при хранении быстро глотает СО2 и закисляется. Приходится его донейтрализовывать.

3) Неплохо также проверить качество спирта. Если спирт при кипячении над щёлочью желтеет, он непригоден.

Вот это обязательно попробуем. Спасибо! Отчитаюсь!
Jenja
Пользователь
Ранг: 177


08.04.2008 // 10:20:32     

sinthetic пишет:
С чем сам реально сталкивался при определении КЧ:

1) Растворы щелочи с невысокой концентрацией лучше всего готовить на прокипячённых растворителях и использовать свежими. Хранить их не стоит, особенно в стекле - как правило, при этом получается завышение.

2) Нейтрализованный растворитель при хранении быстро глотает СО2 и закисляется. Приходится его донейтрализовывать.

3) Неплохо также проверить качество спирта. Если спирт при кипячении над щёлочью желтеет, он непригоден.


Если титр определяют регулярно, то решается проблема в п. 1., если правильно делают холостой опыт, то решают п. 2. и 3.
Не так ли?


  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты