Форумы ANCHEM.RU: Колонка ВЭЖХ - зашкаливает давление

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонка ВЭЖХ - зашкаливает давление >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Колонка ВЭЖХ - зашкаливает давление

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372

14.03.2008 // 9:26:26

Колонка Гиперсил С18, 3-микронная, 2мм. Она, практически, новая - мне ее отдали, т.к. не пользовались (подозреваю, что ни разу). До меня лежала лет пять. Давление зашкаливает довольно быстро за 400 бар на 0.2 мл/мин при 80% воды, если ставлю 80% ацетонитрила, то давление более-менее нормальное. Из-за чего это может быть и можно ли ее как-то реанимаровать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

14.03.2008 // 12:42:00

Какой прибор?

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372

14.03.2008 // 13:11:31

Сергей Костиков пишет:
Какой прибор?

Agilent 1100

Farma
Пользователь
Ранг: 382

14.03.2008 // 13:31:22

Редактировано 2 раз(а)

AA_Alex пишет:
Колонка Гиперсил С18, 3-микронная, 2мм. Она, практически, новая - мне ее отдали, т.к. не пользовались (подозреваю, что ни разу). До меня лежала лет пять. Давление зашкаливает довольно быстро за 400 бар на 0.2 мл/мин при 80% воды, если ставлю 80% ацетонитрила, то давление более-менее нормальное. Из-за чего это может быть и можно ли ее как-то реанимаровать?

Попробуйте ещё сбросить расход. Чтобы давление было хотя бы 200-250 бар. С таким работать можно. Затем вколите тестовый образец и посмотрите на разделение.

Вообще 3-микронники - вещь неприятная. Уж очень легко загрязняются. Если кто-то до Вас хотя бы раз вколол какую-то каку, то легко мог "свечку" посадить. Попробуйте помыть ацетонитрилом в обратном направлении.

Также проверьте давление на предколонке и ин-лайн фильтре.

Какая длина колонки? Если 250, то при таком проценте воды давление всё равно будет зашкаливать.

Если не секрет, то чем продиктована необходимость использования 3-микронника с таким маленьким диаметтром?

Да, и ещё один вопрос: колонка была заглушена? Она не могла пересохнуть?

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 372

14.03.2008 // 14:14:58

Farma пишет:

AA_Alex пишет:
Колонка Гиперсил С18, 3-микронная, 2мм. Она, практически, новая - мне ее отдали, т.к. не пользовались (подозреваю, что ни разу). До меня лежала лет пять. Давление зашкаливает довольно быстро за 400 бар на 0.2 мл/мин при 80% воды, если ставлю 80% ацетонитрила, то давление более-менее нормальное. Из-за чего это может быть и можно ли ее как-то реанимаровать?
Попробуйте ещё сбросить расход. Чтобы давление было хотя бы 200-250 бар. С таким работать можно. Затем вколите тестовый образец и посмотрите на разделение.

Вообще 3-микронники - вещь неприятная. Уж очень легко загрязняются. Если кто-то до Вас хотя бы раз вколол какую-то каку, то легко мог "свечку" посадить. Попробуйте помыть ацетонитрилом в обратном направлении.

Также проверьте давление на предколонке и ин-лайн фильтре.

Какая длина колонки? Если 250, то при таком проценте воды давление всё равно будет зашкаливать.

Если не секрет, то чем продиктована необходимость использования 3-микронника с таким маленьким диаметтром?

Да, и ещё один вопрос: колонка была заглушена? Она не могла пересохнуть?

С другой колонкой все нормально, предколонку не использую. Колонка была заглушена, но лежала ооочень долго. Предысторию не знаю, но кажется ее вообще не юзали до меня. А диаметр хороший, мне нравится

- элюента надолго хватает. На прдыдущей такой же (2х125мм) раньше работали, хорошо все делилось, давление было приемлемое на 0.2 мл/мин. А меньший расход - неудобно, долго.
Попробую промыть в обратном положении.
А что бывает при пересыхании? После этого уже кранты?
Она же ведь на 80% ACN вполне нормальное давление показывает.
А как проверить давление на ин-лайн фильтре?

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

14.03.2008 // 14:47:03

Редактировано 1 раз(а)

Когда "с головы на хвост" переставите, то и фильтр и проверите и промоете. Я бы посоветовал для промывки такой элюотропный ряд: 2-пропанол - вода - ацетонитрил; затем установите в рабочее положение и ацетонитрил - элюент. Следите за перепадом. Растворители я бы подогрел эдак до 35-45 С.
Расход - в половину рабочего.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM
TMA Q400EM представляет собой исследовательский прибор способный работать не только как стандартный термомеханический анализатор, но и в режимах с модулированной температурой, модулированной нагрузкой, а также регистрировать кривые нагрузка-деформация.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Farma
Пользователь
Ранг: 382

14.03.2008 // 15:50:51

AA_Alex пишет:
А что бывает при пересыхании? После этого уже кранты?

Часто бывает, что кранты.
Она же ведь на 80% ACN вполне нормальное давление показывает.

Ну если учесть, что вязкость ацетонитрила значительно ниже воды, то это неудивительно, не так ли?
А как проверить давление на ин-лайн фильтре?

Снимите колонку и посмотрите давление в системе.

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

14.03.2008 // 16:58:46

Farma пишет:

AA_Alex пишет:
А что бывает при пересыхании? После этого уже кранты?

Часто бывает, что кранты.
Она же ведь на 80% ACN вполне нормальное давление показывает.

Ну если учесть, что вязкость ацетонитрила значительно ниже воды, то это неудивительно, не так ли?
А как проверить давление на ин-лайн фильтре?
Снимите колонку и посмотрите давление в системе.

Далеко не всегда кранты. Если и вправду колонку не юзали, то - вряд ли кранты, взрыхлить обратным ходом - обычная тактика, хотя и слегка пацанская. Вот если, как говорилось, что-то когда-то вкололи и забыли... Тогда - да, вероятно. А неюзанные они сухими лежат десятилетие.

Farma
Пользователь
Ранг: 382

14.03.2008 // 17:05:49

Сергей Костиков пишет:

Далеко не всегда кранты.

Поэтому я и написал: ЧАСТО, а не ВСЕГДА. Но мой личный опыт подсказывает, что лучше не сушить

Тем более, что гарантии нет, что колонку никто не юзал...

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

15.03.2008 // 12:36:19

Из собственного опыта работы на системах ВЭЖХ Agilent знаю, что частой причиной высокого давления в системе является засорение on-line фильтра, находящегося в головке насоса. Т.е. в той части насоса, где нужно откручивать кран чтобы промыть тот или иной канал в системе, вобщем в инструкции к прибору написано как это делается. Попробуйте заменить фильтр и посмотрите как это повляет на давление.

yaden
Пользователь
Ранг: 5

15.03.2008 // 15:11:14

Самый простой способ диагностики степени засоренности встроенного фильтра (фриты) на Agilent 1100/1200 - это понаблюдать давление при открытом кране сброса и потоке 1-3 мл/мин. Если оно выше 20-30 бар, то можно менять фриту.
По описанным симптомам в данном случае фрита не причем.


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты