Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

морфолин и пиридин. >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: морфолин и пиридин.
в.е.
Пользователь
Ранг: 90

26.02.2008 // 11:29:51     
добрый день.прошу проконсультировать относительно газохроматографического анализа морфолина и пиридина(не смеси-индивидуальные вещества).интересует-нжф,носитель/сорбент,длина/диаметр колонки,температура колонки,тип детектора-может кто сталкивался.буду также благодарен за любые соображения по данному вопросу.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


26.02.2008 // 11:49:05     
Редактировано 1 раз(а)

Для насадочных колонок предпочтительны сорбенты с полярными фазами типа Карбовакса от 1000 до 20М или полиэтиленгликольадипината. Т кол = 100 С, поток азота 40-60 мл/мин. Детектор ПИД или ДТП (если не принципиальна чувствительность).
Длина колонки влияет лишь на время анализа, поэтому достаточно и 1 м с диаметром 3 мм.
в.е.
Пользователь
Ранг: 90


26.02.2008 // 14:13:02     
спасибо.детектор,видимо,все-таки катарометр-надо определять и воду.а еще вопрос-амины реагируют с реактивом фишера,а в госте на пиридин именно эта методика.я-то собирался все эти вещества делать на полисорбе(с разными температурами колонок/испарителя с программированием и без)с катарометром.с моноэтаноламином все получилось,но теперь пиридин,морфолин и ,в перспективе,циклогексиламин.
в.е.
Пользователь
Ранг: 90


03.03.2008 // 15:58:56     
проверили морфолин на полисорбе(2м набивная колонка)-получается вполне сносненько.однако сигнал воды-дает некоторое завышение-на 15%,аналогичную картину наблюдаем в моноэтаноламине-тоже на 15%,в ацетоне(гостовская методика)-на 20%,в этиленгликоле вообще на 40%(не особо отработанно).можно конечно ввести поправку,но чем это может быть вызвано?
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


04.03.2008 // 17:05:48     
Ну, что ж можно и на Полисорбе-1. Но только на нем вся полярщина лезет пучком вначале хроматограммы. Первой должна водичка, а уж потом все остальное. Можно конечно попробовать плавный градиент температуры 2 С в мин от 90 до 160.
Честно говоря на Полисорбе работал только с целью определения воды в фарм.субстанциях и детектором ДПР (он помимо всяких там галогенводородов чувствителен и к воде. Рабочий раствор делал на безводном изопропаноле.
в.е.
Пользователь
Ранг: 90


05.03.2008 // 17:09:46     
там полярных не должно быть-по синтезу-примеси-как будто-только вода да диэтаноламин(это в морфолине)-хотя какие-то горбики выходят(0.01-0.1%без поправки),вода вот завышена по отношению к определенной по фишеру(вариант с ледяной уксусной)и так везде.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты