Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблемы при титровании >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: проблемы при титровании
Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37

22.02.2008 // 20:41:55     
Здравствуйте, очень нужен ваш совет. Мы проводим в лаборотории исследование катализаторов при очистке сточных вод от органики, а в частности от уксусной и щавелевых кислот. В аликвоте содержится укс. кислота и перекись водорода. Перекись титруется нормально, но вот кислота! До начала реакции укс. кислота 0.01 М, титруем КОН (0.005М), индикатор фенол-фталеин. Раствор при титровании ведет себя странно, то вроде бы появляется роз. окраска индикатора там где нужно, то можо хоть всю бюретку вылить, а раствор все равно бесцветный! Т.е. мы примерно знаем сколько уходит КОН, но нужны точные цифры .Уже и КОН новый готовили из порошка, и фенол-фталиновый тоже. Из-за чего такое может быть???
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Karl
Пользователь
Ранг: 328


22.02.2008 // 23:47:00     

Можно только предположить, что идёт ОВР с перекисью. попробуйте применить другой индикатор, например метиловый красный или пара-нитрофенол!
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


22.02.2008 // 23:54:10     

Karl пишет:

...попробуйте применить другой индикатор, например метиловый красный или пара-нитрофенол!
Вы это больше никому не говорите...
Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37


23.02.2008 // 0:12:22     
Редактировано 1 раз(а)

Если не сложно напишите, что за ОВР?а то мне чтото ничего в голову не приходит. И потом даже если там и протекает ОВР, то замена индикатора вряд ли поможет=(((
Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37


23.02.2008 // 10:31:17     
Чето я вчера уже совсем не соображала=)Конечно, там протекает ОВР между перекисью и кислотой. Ведь это и есть наша главная реакция в опыте. Но мы должны в течение часа отобрать 6 проб в разное время и протитровать на кол-во кислоты и перекиси на тот или иной момент времени. Так что ОВР здесь ни при чем. До нас в прошлом году делали - у них было все нормально.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


24.02.2008 // 8:21:45     
Перекись окисляет фенолфталеин. Перейдите на потенциометрическое титрование
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37


24.02.2008 // 11:27:05     
Спасибо большое!
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


24.02.2008 // 20:29:09     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


24.02.2008 // 20:30:31     

Kitikonti пишет:
Мы проводим в лаборотории исследование катализаторов при очистке сточных вод от органики, а в частности от уксусной и щавелевых кислот. В аликвоте содержится укс. кислота и перекись водорода. Перекись титруется нормально, но вот кислота! До начала реакции укс. кислота 0.01 М, титруем КОН (0.005М), индикатор фенол-фталеин. Раствор при титровании ведет себя странно, то вроде бы появляется роз. окраска индикатора там где нужно, то можо хоть всю бюретку вылить, а раствор все равно бесцветный! Т.е. мы примерно знаем сколько уходит КОН, но нужны точные цифры .Уже и КОН новый готовили из порошка, и фенол-фталиновый тоже. Из-за чего такое может быть???

Вы для начала сформулируйте вопрос, а то много не понятно:
1) Катализаторов каких реакций Вы проводите иссследования?
2) Если это исследования катализаторов реакций окисления, то не мешало бы пояснить, что это за вещества? (приходят на ум ионы меди, но Вам-то должно быть виднее, и измерять бы нужно было именно их концентрацию, а там - пикограммы), кроме того, перекись уксусную кислоту не трогает.
3) Если это не обусловлено жизненной необходимостью, не стОит использовать столь малые концентрации титранта (едкая щелочь в таких разбавленных растворах обладает очень большой лабильностью и по отношению к стеклу, и углекислоте воздуха. Титр её неустойчив).
4) Чем и с каким индикатором титруете перекись? В каких концентрациях?
Ну, и вообще, побольше подробностей. Поаккуратнее. Чья метода? И т.д.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.02.2008 // 23:01:23     
В такой системе может быть многое в химичеком плане. Стоит ли гадать?
Не проще ли разложить перекись перед титрованием? Ну если не каталазой, то хоть щепотку двуокиси марганца сыпануть.
Тогда прочие условия будет отработать куда легче.
Karl
Пользователь
Ранг: 328


25.02.2008 // 18:33:06     

Апраксин пишет:

Karl пишет:


Вы это больше никому не говорите...
Что вы имели ввиду Не говорите???

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты