Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение удельной поверхности >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение удельной поверхности
himik
Пользователь
Ранг: 344

05.10.2004 // 20:43:41     
Уважаемые!
Уж простите, что не аналитика, но спросить не у кого.
Есть прибор для определения удельной поверхности. Работает по принципу адсорбции газов по теории БЭТ. Что-то типа хроматографа, сравнивает объём газа до и после адсорбента. Пишет кривые сорбции и десорбции. Одна проблема: нужен стандарт - вещество с известной удельной поверхностью. Не подскажите, как его найти и где взять ?
СПАСИБО.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
bis-snt
Пользователь
Ранг: 49


06.10.2004 // 5:15:41     
Редактировано 1 раз(а)

неясно зачем Вам нужен стандартный образец - его использование вообще то не предполагается при измерении удельной поверхности. или он нужен чтобы было с чем сравнить Ваши результаты? вообще то все не так просто: уд поверхность - вещь неоднозначная и сильно зависит от типа пористости. сформулируйте поконкретнее Вашу задачу (для чего нужен стандарт)и опишите объект исследований - тогда я смогу Вам помочь.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.10.2004 // 10:37:23     
Действительно, метод Брунауэра-Эммета-Тэллера (БЭТ), основанный на низкотемпературной сорбции азота не предполагает использования стандартов уд. поверхности.
Стандарт нужен, когда установки для реализации этого метода нет. Тогда можно воспользоваться стандартным газовым хроматографом, набить одну колонку исследуемым сорбентом, а другую - стандартным, в качестве которого можно использовать, например силикагелевый сорбент Силахром С80 (80 кв.м/г) или С120 (120кв.м/г). После чего сравнивают удерживаемые объемы любого низкомолекулярного тестового сорбата (не обязательно азота) на этих колонках и вычисляют удельную поверхность исследуемого образца.
Сразу оговорюсь, что полученные таким образом результаты не всегда совпадают с методом БЭТ. Причины совершенно верно приведены в предыдущем посте.
bis-snt
Пользователь
Ранг: 49


06.10.2004 // 11:06:53     

Леонид пишет:
можно воспользоваться стандартным газовым хроматографом, набить одну колонку исследуемым сорбентом, а другую - стандартным, После чего сравнивают удерживаемые объемы любого низкомолекулярного тестового сорбата (не обязательно азота)

а охлаждать как? с жидким азотом там можно влезть?
можно конечно и высокотемпературную сорбцию по СО2 проводить, но там свои тонкости и опять же неоднозначности...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.10.2004 // 11:16:07     
Редактировано 1 раз(а)

Я не знаю, что за тип прибора у Вас. Более ранние модели охлаждали действительно жидким азотом. Современные приборы имеют встроенные охладители на эффекте Пельтье.
Почитайте инструкцию, там то уж порядок работы должен быть описан.
А что касается хроматографического метода определения уд. поверхности, то все делают при обычной или слегка повышенной температуре.
bis-snt
Пользователь
Ранг: 49


06.10.2004 // 11:28:05     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Я не знаю, что за тип прибора у Вас. Более ранние модели охлаждали действительно жидким азотом. Современные приборы имеют встроенные охладители на эффекте Пельтье.
Почитайте инструкцию, там то уж порядок работы должен быть описан.
А что касается хроматографического метода определения уд. поверхности, то все делают при обычной или слегка повышенной температуре.

Леонид, уж поверте, я знаю какое охлаждение бывает в газометрах. я вообщето про хроматографический метод говорил. но если там все делается при обычной температуре - то результаты будут не "не всегда совпадать", а скорее "всегда не совпадать" с результатами, полученными классическим методом, возможно весьма сильно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 220-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 450-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.10.2004 // 12:37:19     
Так и я про то же. Тем не менее, по собственному опыту могу сказать, если стандарт и исследуемый образец имеют близкие химические и структурные свойства поверхности, то результаты, полученные этми методами неплохо коррелируют даже для разных сорбатов.
Тут уж как при определении многих параметров, на которые влияют условия измерения существует понятие "кажущийся" параметр и "истинный" параметр и даже параметр "для данных условий измерения". Вспомните константы реакций, активность и молярность, энергии активации. Для удельной поверхности те же приколы и с этим надо мириться.
А если у Вас есть такой прибор, то зачем Вам мерять удельную поверхность хроматографически. Ведь метод БЭТ - что ни на есть прямой безэталонный метод. Хотя и у него есть свои ограничения.
А если непременно хотите провериться по эталону, то возьмите тот же Силахром или широкопористые стекла с калиброванной удельной поверхностью. Они применяются в эксклюзионной хроматографии. Их с удовольствием поставит любая фирма, торгующая хроматографическими сорбентами.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


06.10.2004 // 18:41:07     
Редактировано 1 раз(а)

Himik - у вас не эстонский ли сорбтомер случайно? Их техники в приватной беседе рекомендовали калибровку по стандартным образцам.

Вообще, стандарт для удельной поверхности, действительно, вещь сложная, нечто близкое к фантастике. Но для непористых сорбентов (а это всегда малые поверхности) уд. поверхность известна с большей достоверностью, чем для пористых. Таким макаром, могу порекомендовать графитированную термическую сажу. Мы используем тонкодисперсный, непористый силикагель SP-4B (Phenomenex) с уд. поверхностью 1.3 м2/г (для других, правда, целей). Боюсь в России его не купить.
himik
Пользователь
Ранг: 344


08.10.2004 // 20:11:02     
Спасибо всем!
Уж и не ожидал, что столько ответов будет. Стандарт нужен, чтобы знать - прибор пашет или не пашет. Он не эстонский. А охлаждают образец действительно жидким азотом. Там пропускают азотоводородную смесь и сорбируется только азот. Потом трубку с адсорбентом вынимаешь из жидкого азота и пошла десорбция.
IMF
Пользователь
Ранг: 6


18.10.2005 // 12:13:52     
Господа, а с газометром ГХ-1 (уд. пов методом БЭТ) никто не работал? Поступило задание его расконсервировать и восстановить утраченное (манометры, сосуд дюарта, кварцевые трубки, самописец), а также разобраться с калькулятором интерхром-1.
Я вообще геолог и хроматографы не знаю.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты