Форумы ANCHEM.RU: Сера в газах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сера в газах >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Сера в газах

yanka
Пользователь
Ранг: 25

28.12.2007 // 12:19:26

Есть такая проблема. В сжиженном газе (смесь бутанов и бутиленов) сероводород отсутствует, меркаптановой серы 1-2 ррм, а общая сера на уровне 50-90 ррм. Какими соединениями она может быть представлена? В техпроцессе газ очищается щелочью и МЭА. Мы уже устали ломать голову, тем более, что иногда проскакивает коррозия на медной пластинке при 38оС степени 4а ( черный налет, кусками отваливается). В след. году хроматограф планируем с хемилюминесцентным детектором, возможно что-то прояснится.
Может кто-либо сталкивался?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Доктор
VIP Member
Ранг: 2514

28.12.2007 // 15:32:54

yanka пишет:
Есть такая проблема. В сжиженном газе (смесь бутанов и бутиленов) сероводород отсутствует, меркаптановой серы 1-2 ррм, а общая сера на уровне 50-90 ррм. Какими соединениями она может быть представлена? В техпроцессе газ очищается щелочью и МЭА. Мы уже устали ломать голову, тем более, что иногда проскакивает коррозия на медной пластинке при 38оС степени 4а ( черный налет, кусками отваливается). В след. году хроматограф планируем с хемилюминесцентным детектором, возможно что-то прояснится.
Может кто-либо сталкивался?

Скорее всего, серооксид углерода, благо, что действующими ГОСТами, основанными на поглощении серосодержащих соединений солями кадмия, он не определяется.

romano
Пользователь
Ранг: 1047

28.12.2007 // 18:59:33

Редактировано 1 раз(а)

выход ГФУ? завод? нефть? ищите COS

shon13
Пользователь
Ранг: 328

28.12.2007 // 19:43:26

А к хемилюминесцентному на хроматограф все таки про пламенно-фотометрический детектор подумайте.. Лишним точно не будет. Особенно по сере.

yanka
Пользователь
Ранг: 25

29.12.2007 // 13:06:17

А каким способом можно определить наличие или отсутствие СОS. Есть методика UOP по поглощению раствором МЭА и потенциометрическому титрованию спиртовым нитратом серебра. Но у нас почему-то получается отсутствие - скачка нет вообще и потенциала тоже.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2514

29.12.2007 // 13:25:37

yanka пишет:
А каким способом можно определить наличие или отсутствие СОS. Есть методика UOP по поглощению раствором МЭА и потенциометрическому титрованию спиртовым нитратом серебра. Но у нас почему-то получается отсутствие - скачка нет вообще и потенциала тоже.

По поводу цитированного Вами метода ничего не скажу - не читал. Определяют хроматографией с сероселективным детектором - тем же ПФД. Основная проблема (кроме отсутствия такового) - наложение большого пика сероводорода при его высоких концентрациях на маленький пик COS. Но для Ваших проб это должно быть неактуально.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.

romano
Пользователь
Ранг: 1047

29.12.2007 // 14:35:40

только я хотел про сероводород уточнить........
хотя, если уж спрашивают, то уж сероводород то первым проверили

nizan
Пользователь
Ранг: 275

29.12.2007 // 18:24:31

Обычно это смеси дисульфидов (диметил-, метилэтил- и диэтил-), может быть немного сульфидов и диметилтрисульфид. COS маловероятно, особенно если есть очистка МЭА.

obsha
Пользователь
Ранг: 40

01.01.2008 // 19:09:59

Если есть сероочистка - H2S, CH3SH C2H5SH нет или мало.
Могут остаться COS, CS2, (CH3)2S, тиофен и его производные, тетрагидротиофен, меркаптаны С3 и выше, дисульфиды: DMDS, MEDS, DEDS. В любом случае надо определиться для себя что из этого списка Вы хотите мерить - от этого будет зависеть выбор метода, колонок, ГСО.
Как метод анализа могу рекомендовать ИСО 19739 (как на потоке так и в лаборатории).
Критичен способ отбора проб: не все проотборники одинаково хороши

Лучше правильно отобрать и донести пробу, чем покупать сразу дорогой ХЛД. Рекомендую начать с пробоотбора и хроматографа с ПФД, чтобы определиться с измеряемыми компонентами и ГСО.
дорогой вариант - пробоотборники Sulfinert (Restek) ок 30т.р/шт
дешевый - пакеты ПТФЭ (Gaspack)
Колонки лучше сразу капиллярные или специализированные фирменные под задачу, и не одну. Готовить самим - геморрой. Ни одна не делит все. Варианты:
параплот, Gas-Pro, RT-Sulfur, SE-30 30*0.53*5, OPN (есть обзор Супелко) Когда-то подобные анализы я ставил. По моему опыту наиболее вероятные компоненты в сжиженном газе - COS, CS2, (CH3)2S, изопропилмеркаптан и троица дисульфидов: DMDS, MEDS, DEDS.
Могу предложить оборудование под задачу

romano
Пользователь
Ранг: 1047

01.01.2008 // 19:47:03

из первых постов следует, что сероочистка есть. По поводу отбора проб согласен, особенно если велик интервал между отбором и замером. Тефлонированные изнутри и из 316 отборники брали от swagelok, действительно от 15 тыс руб.

nizan
Пользователь
Ранг: 275

02.01.2008 // 10:46:18

obsha

У меня к Вам три вопроса:
1. Когда Вы говорите о специальных пробоотборниках, то что имеете ввиду?
2. Какими стандартами Вы пользовались для количественного определения сереопроизводных в сжижином газе?
3. Есть ли корреляция между ручным определением меркаптанов (титрацией) и на ГХ?
Заранее благодарен.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты