Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сера в газах >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Сера в газах
yanka
Пользователь
Ранг: 25

28.12.2007 // 12:19:26     
Есть такая проблема. В сжиженном газе (смесь бутанов и бутиленов) сероводород отсутствует, меркаптановой серы 1-2 ррм, а общая сера на уровне 50-90 ррм. Какими соединениями она может быть представлена? В техпроцессе газ очищается щелочью и МЭА. Мы уже устали ломать голову, тем более, что иногда проскакивает коррозия на медной пластинке при 38оС степени 4а ( черный налет, кусками отваливается). В след. году хроматограф планируем с хемилюминесцентным детектором, возможно что-то прояснится.
Может кто-либо сталкивался?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


28.12.2007 // 15:32:54     

yanka пишет:
Есть такая проблема. В сжиженном газе (смесь бутанов и бутиленов) сероводород отсутствует, меркаптановой серы 1-2 ррм, а общая сера на уровне 50-90 ррм. Какими соединениями она может быть представлена? В техпроцессе газ очищается щелочью и МЭА. Мы уже устали ломать голову, тем более, что иногда проскакивает коррозия на медной пластинке при 38оС степени 4а ( черный налет, кусками отваливается). В след. году хроматограф планируем с хемилюминесцентным детектором, возможно что-то прояснится.
Может кто-либо сталкивался?


Скорее всего, серооксид углерода, благо, что действующими ГОСТами, основанными на поглощении серосодержащих соединений солями кадмия, он не определяется.
romano
Пользователь
Ранг: 1047


28.12.2007 // 18:59:33     
Редактировано 1 раз(а)

выход ГФУ? завод? нефть? ищите COS
shon13
Пользователь
Ранг: 328


28.12.2007 // 19:43:26     
А к хемилюминесцентному на хроматограф все таки про пламенно-фотометрический детектор подумайте.. Лишним точно не будет. Особенно по сере.
yanka
Пользователь
Ранг: 25


29.12.2007 // 13:06:17     
А каким способом можно определить наличие или отсутствие СОS. Есть методика UOP по поглощению раствором МЭА и потенциометрическому титрованию спиртовым нитратом серебра. Но у нас почему-то получается отсутствие - скачка нет вообще и потенциала тоже.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


29.12.2007 // 13:25:37     

yanka пишет:
А каким способом можно определить наличие или отсутствие СОS. Есть методика UOP по поглощению раствором МЭА и потенциометрическому титрованию спиртовым нитратом серебра. Но у нас почему-то получается отсутствие - скачка нет вообще и потенциала тоже.

По поводу цитированного Вами метода ничего не скажу - не читал. Определяют хроматографией с сероселективным детектором - тем же ПФД. Основная проблема (кроме отсутствия такового) - наложение большого пика сероводорода при его высоких концентрациях на маленький пик COS. Но для Ваших проб это должно быть неактуально.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химмед Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.
romano
Пользователь
Ранг: 1047


29.12.2007 // 14:35:40     
только я хотел про сероводород уточнить........
хотя, если уж спрашивают, то уж сероводород то первым проверили
nizan
Пользователь
Ранг: 275


29.12.2007 // 18:24:31     
Обычно это смеси дисульфидов (диметил-, метилэтил- и диэтил-), может быть немного сульфидов и диметилтрисульфид. COS маловероятно, особенно если есть очистка МЭА.
obsha
Пользователь
Ранг: 40


01.01.2008 // 19:09:59     
Если есть сероочистка - H2S, CH3SH C2H5SH нет или мало.
Могут остаться COS, CS2, (CH3)2S, тиофен и его производные, тетрагидротиофен, меркаптаны С3 и выше, дисульфиды: DMDS, MEDS, DEDS. В любом случае надо определиться для себя что из этого списка Вы хотите мерить - от этого будет зависеть выбор метода, колонок, ГСО.
Как метод анализа могу рекомендовать ИСО 19739 (как на потоке так и в лаборатории).
Критичен способ отбора проб: не все проотборники одинаково хороши Лучше правильно отобрать и донести пробу, чем покупать сразу дорогой ХЛД. Рекомендую начать с пробоотбора и хроматографа с ПФД, чтобы определиться с измеряемыми компонентами и ГСО.
дорогой вариант - пробоотборники Sulfinert (Restek) ок 30т.р/шт
дешевый - пакеты ПТФЭ (Gaspack)
Колонки лучше сразу капиллярные или специализированные фирменные под задачу, и не одну. Готовить самим - геморрой. Ни одна не делит все. Варианты:
параплот, Gas-Pro, RT-Sulfur, SE-30 30*0.53*5, OPN (есть обзор Супелко) Когда-то подобные анализы я ставил. По моему опыту наиболее вероятные компоненты в сжиженном газе - COS, CS2, (CH3)2S, изопропилмеркаптан и троица дисульфидов: DMDS, MEDS, DEDS.
Могу предложить оборудование под задачу

romano
Пользователь
Ранг: 1047


01.01.2008 // 19:47:03     
из первых постов следует, что сероочистка есть. По поводу отбора проб согласен, особенно если велик интервал между отбором и замером. Тефлонированные изнутри и из 316 отборники брали от swagelok, действительно от 15 тыс руб.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


02.01.2008 // 10:46:18     
obsha

У меня к Вам три вопроса:
1. Когда Вы говорите о специальных пробоотборниках, то что имеете ввиду?
2. Какими стандартами Вы пользовались для количественного определения сереопроизводных в сжижином газе?
3. Есть ли корреляция между ручным определением меркаптанов (титрацией) и на ГХ?
Заранее благодарен.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты