Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение холинхлорида в премиксах >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение холинхлорида в премиксах
Елена М
Пользователь
Ранг: 4

17.12.2007 // 8:00:45     
Здравствуйте! Я у вас новенькая. Очень-очень нуждаюсь в помощи профессионалов! ! ! Помогите определить холинхлорид методом ВЭЖХ в премиксах и в чистом продажном (в смысле, активность).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Farma
Пользователь
Ранг: 382


17.12.2007 // 18:04:44     

Елена М пишет:
Здравствуйте! Я у вас новенькая. Очень-очень нуждаюсь в помощи профессионалов! ! ! Помогите определить холинхлорид методом ВЭЖХ в премиксах и в чистом продажном (в смысле, активность).

Я правильно вас понял: Вы хотите определять активность холинхлорида в премиксах методом ВЭЖХ?
Елена М
Пользователь
Ранг: 4


18.12.2007 // 7:19:48     
Редактировано 1 раз(а)

Активность - в чистом холинхлориде (в том, который добавляют в премиксы - что-то вроде контроля качества). В премиксах - его определение наряду с другими витаминами группы В. Методом ВЭЖХ, поскольку прочие витамины я делаю именно так. Индивидуальное определение х/хл с экзотическим рейнекатом аммония мне недоступно, т.к. не могу его достать.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


18.12.2007 // 11:18:55     
Редактировано 2 раз(а)

ЭТОТ ЧТО ЛИ ?!
Соль Рейнеке Аммоний тетратиоцианатодиамминхромат (III), 1-водный
--------------------------------------------------------------------------------
Линейная формула: NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]*H2O
ГОСТ или ТУ: ТУ 6-09-08-944-83
Квалификация: Ч

Его в Химмеде навалом , примерно триста рублей за 100 грамм.
Если Вы в Москве- я Вам просто так подарю! двадцать лет банка без дела валяется, уже и этикетка отвалилась...

PS - смотреть холин-хлорид методом ВЭЖХ - дело неблагодарное. Поглощение в УФ у него слабое. А для электрохимического детектора его просто мало.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


18.12.2007 // 13:54:41     

Елена М пишет:
Активность - в чистом холинхлориде (в том, который добавляют в премиксы - что-то вроде контроля качества). В премиксах - его определение наряду с другими витаминами группы В. Методом ВЭЖХ, поскольку прочие витамины я делаю именно так. Индивидуальное определение х/хл с экзотическим рейнекатом аммония мне недоступно, т.к. не могу его достать.

Я не совсем понимаю, что Вы имеете в виду под активностью. С помощью ВЭЖХ теоретически можно определять количественное содержание этого компонента в премиксах. Но в отличие от большинства витаминов он очень слабый хромофор и предел обнаружения будет высоким. А если учесть крайне неблагоприятную матрицу, то без очистки (концентрирования, фракционирования) методом ТФЭ Вам будет справиться с этой задачей сложно.
Елена М
Пользователь
Ранг: 4


19.12.2007 // 8:29:18     
Под активностью как-раз количественное содержание я и подразумеваю, это просто термин премиксеров. Что касается определения х/хл ВЭЖХ, то сложности есть только при использовании обычных обращенно-фазовых колонок (пр, у меня Purospher RP-18e ). Но я слышала несколько месяцев назад, что есть специальные привитые чем-то или как-то колонки, с помощью которых х/хл определяется легче легкого. К сожалению, не сохранила информацию, поскольку тогда она меня не интересовала.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экспресс-анализатор азота и кислорода МЕТАВАК-АК Экспресс-анализатор азота и кислорода МЕТАВАК-АК
Экспресс анализатор для одновременного определения азота и кислорода в металлах и сплавах. Принцип действия прибора основан на методе восстановительного плавления в потоке газа-носителя. Детектором для азота является ячейка теплопроводности, кислород определяется по поглощению ИК-излучения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


19.12.2007 // 9:55:07     

Елена М пишет:
Под активностью как-раз количественное содержание я и подразумеваю, это просто термин премиксеров. Что касается определения х/хл ВЭЖХ, то сложности есть только при использовании обычных обращенно-фазовых колонок (пр, у меня Purospher RP-18e ). Но я слышала несколько месяцев назад, что есть специальные привитые чем-то или как-то колонки, с помощью которых х/хл определяется легче легкого. К сожалению, не сохранила информацию, поскольку тогда она меня не интересовала.

Ну, наверное, это афинные колонки. Однако для ВЭЖХ мало подходящие, поскольку набивка в них - агароза или сефароза с ковалентно пришитыми с помощью бромциана лиганды, специфичные к определяемому компоненту. Эти гели чрезвычайно мягкие и используются в жидкостной хроматографии низкого давления. Но в любом случае афинные колонки могут быть чем-то типа ТФЭ - патронов, поскольку процесс определения хлорхолинхлорида будет сводиться к тому, что через эту колонку пропускают водный экстракт премиксов, затем ее промывают подходящим буферным раствором для удаления всего, что не является х/хл и наконец соответствующим раствором смывают этот злосчастный х/хл . Вот в этом растворе и определяют концентрацию с помощью того же рейниката и спектрофотометра, а затем уж пересчитывают на кг премикса.
Для ВЭЖХ х/хл могла бы подойти ионообменная колонка , но это как говорят уже другая история. А вот в плане детектирования все высказавшиеся правы на 100 % - хлорхолинхлорид - весьма плохой объект для УФ детектирования, ну может быть навороченный хром-масс или какие-либо ухищрения (дериватизация) могли бы помочь делу. А оно, право, игра не будет стоить свеч.
Поэтому, я бы не искал бы экзотические колонки, которые могут помочь только отделить х/хл от всего остального (возможно), а попробовал бы методы традиционные (концентрирования и спектрофотометрии комплексов х/хл с специфичным реагентом, в данном случае с солью Рейнике)
Елена М
Пользователь
Ранг: 4


19.12.2007 // 12:05:24     
Понятно, что хроматография в пролете. По ГОСТу - с рейнекатом (спасибо за информацию!) - попробую. А другие варианты есть?
khrushh
Пользователь
Ранг: 70


26.07.2011 // 17:34:55     
Добрый день!

Нам нужно определить холин альфосцерат, может кто-нибудь поделиться методикой (желательно спектрофотометрически.)? Буду очень благодарен!
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


27.07.2011 // 20:21:26     

khrushh пишет:
Добрый день!

Нам нужно определить холин альфосцерат, может кто-нибудь поделиться методикой (желательно спектрофотометрически.)? Буду очень благодарен!


Позвольте поинтересоваться, в чем Вы собираетесь определять холина альфосцерат? Что за объект?
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


27.07.2011 // 20:28:09     

Елена М пишет:
Понятно, что хроматография в пролете. По ГОСТу - с рейнекатом (спасибо за информацию!) - попробую. А другие варианты есть?

В принципе, есть возможность определения холина хлорида методом ВЭЖХ, но с MSD или CoronaCAD. Вопрос будет только в сложности одновременного анализа с витаминами гр. В да еще в премиксах - пробоподготовка и хроматографические условия. Вот тут и всплывет необходимый для этого сорбент.

Рекомендую обратиться по этому вопросу к Albert'у

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты