Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

диастереоизомеры >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: диастереоизомеры
мадам
Пользователь
Ранг: 12

06.09.2004 // 15:15:10     
кто анализировал ГХ оптические изомеры? что предпринять, если два пика диастереоизомеров перекрываются и времена выхода отличаются на 0ю6 мин?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


06.09.2004 // 16:16:56     
А на чем Вы их делите. Если ГХ - это газовая хроматография (а не гель-хроматография), то попробуйте изменить температурный профиль нагрева колонки. Если используете насадочную колонку, то обычно насадку импрегнируют серебром. Если капиллярка, то лучше использовать для этих целей хиральную фазу (любой каталог типа RTX,Phenomenex) и т.д. предоставит информацию о колонках с хиральными фазами.
мадам
Пользователь
Ранг: 12


06.09.2004 // 16:42:32     

Garry пишет:
А на чем Вы их делите. Если ГХ - это газовая хроматография (а не гель-хроматография), то попробуйте изменить температурный профиль нагрева колонки. Если используете насадочную колонку, то обычно насадку импрегнируют серебром. Если капиллярка, то лучше использовать для этих целей хиральную фазу (любой каталог типа RTX,Phenomenex) и т.д. предоставит информацию о колонках с хиральными фазами.

я имею капиллярную колонку MDN-5S (5% метилфенилсилоксан), на которой определяем производные жирных кислот - С18, температурный режим программирования поменяла на изотерму - разделение плохое. Что еще можно сделать?
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


06.09.2004 // 17:15:31     
Фаза с 5% метилфенилсилоксана не предназначена для разделения диастереоизомеров, но, если позволяет хроматограф, можно попытаться подобрать оптимальные режимы для разделения этих двух пиков по профилям нагрева и расхода газа-носителя.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


07.09.2004 // 10:24:34     
Изотерма для такого вида анализа совсем не годится, да и колонка для диастереоизомеров тоже.
Обычно для жирных кислот используют колонки с эфирами типа полиэтиленгликольсукцинатов а не метил-, фенил- полисилоксанов. А вообще-то если есть необходимость разделения стереомеров, то лучше приобрести колонки с привитыми краун- эфирами .
Ну а на безрыбье, прийдется варьировать температурной кривой, делая ее более пологой на участках плохого разделения пиков. Пересмотрите также вводимую аликвоту - возможно у Вас идет перегрузка капиллярной колонки.
RudakovO
Пользователь
Ранг: 92


07.09.2004 // 12:44:02     
А может мадам делит не диастереомеры, а геометрические изомеры, производные цис- и транс-жирных кислот? В таком случае надо повышать ВЭТТ колонки
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 80/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 80/1100
Электропечь SNOL 80/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
мадам
Пользователь
Ранг: 12


07.09.2004 // 16:28:29     

RudakovO пишет:
А может мадам делит не диастереомеры, а геометрические изомеры, производные цис- и транс-жирных кислот? В таком случае надо повышать ВЭТТ колонки
пардон, диастереоизомеры отличаем от геометрических, тем более, что сами их и получали. используя известный реагент MCF, т.е. делим MCFпроизводные рацемической смеси, а колонку эту используем, поскольку ее только имеем.
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


07.09.2004 // 18:41:23     
Редактировано 1 раз(а)

Купите другую колонку. Что такое MCF я не знаю, поэтому и не знаю, какой результирующий диастереомерный комплекс получается. Но коль скоро там были кислоты нужна полярная фаза FFAP или хотя бы QF-1, OV-275 ну или их аналоги (сейчас море этих колонок всех названий и не запомнишь). А вообще для таких тяжёлых соединений имеет смысл попробовать ВЭЖХ.
И имеет смысл купить хиральную колонку. Это позволит избавиться от необходимости проводить деривацию пробы. На кислоты нужен хиральный ионно-обменник.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.09.2004 // 10:39:36     
В свое время приходилось делить на ГХ эфиры ментола. По своему опыту скажу, что наиболее оптимально использовать метилнитрилпропилсиликоновые фазы (XE60, XF1450, OV225).
Использовать хиральные фазы для столь тяжелых веществ малоперспективно. Дело в том, что селективность таких фаз падает при повышении температуры почти до 0. А Вам волей-неволей нужно температуру задирать, иначе не выйдут Ваши вещества из колонки. Тут уж оптимально использовать, как уже говорилось, ВЭЖХ в лигандообменном варианте, например.
Но за имением гербовой...
Если у Вас есть только метилфенилсиликоновая фаза с 5% фенила (селективность почти нулевая), то попробуйте оптимизировать скорость потока через колонку понизив или повысив его. Иногда это позволяет поднять эффективность колонки процентов на 20. Есть смысл также снизить нагрузку на колонку, увеличив деление потока или уменьшив количество дозируемой пробы. Но надеяться на кардинальное улучшение разделения в этом случае не стоит.
Уж разоритесь на колонку с фазой полярностью 50-60% по Роршнейдеру.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты