Форумы ANCHEM.RU: Атомно-абсорбционная спектрометрия

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Атомно-абсорбционная спектрометрия >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Атомно-абсорбционная спектрометрия

odissey-13
Пользователь
Ранг: 13

20.08.2004 // 15:29:33

Чем может быть вызвана резкая потеря чувствительности (почти в 2 раза) сигнала Abs в ААС спектрометре, при анализе соединения ртути пламенным методом

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Костя
Пользователь
Ранг: 576

20.08.2004 // 23:56:27

из общих соображений могу сказать что:
с неисправностью прибора в том или ином виде
с изменением степени окисления ртути

odissey-13
Пользователь
Ранг: 13

21.08.2004 // 9:38:50

Костя спасибо за ответ.
Какого рода неисправность может иметь место?

Carry
Пользователь
Ранг: 98

24.08.2004 // 18:03:33

odissey-13 пишет:
Костя спасибо за ответ.
Какого рода неисправность может иметь место?

Кроме этого, еще может быть изменение концентрации стандартного раствора - перепроверьте. Опять же, я бы сказала, что не изменение степени окисления ртути может повлиять на величину сигнала, а, скорее, то, в ионной форме ртуть находится в растворе или в виде ртутьорганического соединения. Если же речь идет не о прямом определении, а о холодных парах, то тут можно погрешить на восстановительный раствор - например, раствор хлорида двухвалентного олова имеет свойство со временем портиться. Короче говоря, маловато информации, для того, чтобы можно было поставить диагноз.

Mika
Пользователь
Ранг: 41

02.09.2004 // 15:34:58

odissey-13 пишет:
Чем может быть вызвана резкая потеря чувствительности (почти в 2 раза) сигнала Abs в ААС спектрометре, при анализе соединения ртути пламенным методом

Из моего опыта -
1.Стандарты постояли 2-3 суток, ртуть "села" на стенки. Лечение - никогда не мыть посуду из-под стандартов, сливать старые растворы перед новой работой, и делать те же концентрации в той же посуде - она со временем кондиционируется.
2. Между измерениями могли "обнулить" прибор по неполностью отмытой от предыдущего образца, повторности. Лечение - полностью !!! (2-3 мин)отмыться от пробы и переобнулить прибор по бланковому раствору.
3. Ртуть, как золото и бор, один из самых "липких" элементов, стандарты делать на смеси 5%солянки+5% азотки, бланк - то же самое.
А еще я сомневаюсь, что можно нормально померить ртуть без метода Полуэктова,т.е. - "холодного" пара

C уважением, Mika

odissey-13
Пользователь
Ранг: 13

07.09.2004 // 13:41:25

Спасибо за ответы.
Люди техника проведения анализа тут не при чем.
Вопрос я задал после 4-ой попытки установления неполадки в приборе.
Знаете, так бывает, рутинный анализ все нормально, а затем прибор начинает выделываться RSD >2%, сигнал во всех растворах становится менше (как не оптимизируй его), и начинаеш перебирать весь прибор, все конкретно крутиш, и т.д.. Я лично человек ленивый и мне проще спросить, а уж затем подумать.
Сейчас все нормально. Проблема была связана с неполадками в распылительной камере.
Кстати для определения ртути(при достаточно высоких ее концентрациях в растворе (100-150 мкг/мл)) вполне подходит простой пламенный метод.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический центр ЗАО «РОСА»
Специализированный научно-аналитический центр в области аналитического контроля качества воды и других объектов окружающей среды.

Carry
Пользователь
Ранг: 98

07.09.2004 // 15:58:45

odissey-13 пишет:
Кстати для определения ртути(при достаточно высоких ее концентрациях в растворе (100-150 мкг/мл)) вполне подходит простой пламенный метод.

Это точно, а также простой электротермический метод. Успехов!


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты