Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Твердофазная экстракция бифосфонатов >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Твердофазная экстракция бифосфонатов
magirus
Пользователь
Ранг: 6

19.10.2007 // 11:19:48     
Помогите, пожалуйста, с методикой твердофазной экстракции бифосфонатов (алендронат, ибандронат и др.) на картриджах с анионитом или др.. Интересует: какой картридж выбрать, как посадить на патрон и количественно элюировать с него.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


19.10.2007 // 17:57:35     
Я бы многое мог Вам рассказать на эту тему, но прежде хотел бы получить ответы на следующие вопросы:
1. В какой матрице и в каком диапазоне концентраций?
2. Каким образом собираетесь анализировать после экстракции?
3. На кого и где работаете?
Последний вопрос связан с тем, что многое, из того, что я знаю на эту тему, не знает никто более, и мне необходимо понять, не работаем ли мы на один и тот же рынок.
magirus
Пользователь
Ранг: 6


22.10.2007 // 18:34:40     

Я работаю в Центре по антибиотикам (ФГУП ГНЦА).
Мы разработали новый препарат, содержащий в своем составе
алендронат и нам необходимо провести сравнение фармакокинетических параметром нашего препарата с уже
имеющимся на рынке. Для этой цели проводятся клинические
испытания препарата и необходимо измерить его концентрации в
сыворотке крови здоровых добровольцев, которым он вводился.
Диапазон концентраций от 1 до 100 нг/мл. После экстракции мы собираемся его дериватизировать с помощью диазометана и анализировать методом LC/MS (напрямую алендронат не видно).
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


22.10.2007 // 22:38:16     
Раз Вы не боитесь работать с диазометаном, то моя задача облегчается. Зная наших техников, я предпочел обойтись без него, а то при работе с тысячами образцов определенный риск есть.
Ну а в случае с диазометаном есть два работающих подхода - ТФЭ с последующей дериватизацией и дериватизация непосредственно на экстракционном патроне.
Для первого варианта не подходят патроны на базе силикагеля - степень извлечения будет очень низкой из-за необратимой сорбции, а низкие концентрации могут вообще не выйти. Хотя первопроходцы из Мерка (Kline, Matuszewski...) избавлялись от этого добавкой ЭДТА, я бы Вам настоятельно рекомендовал воспользоваться патронами OASIS MAX фирмы Уотерс (30 мг, 1 мл вполне подойдут). Цепляете из щелочной среды, моете водой и метанолом, элюируете 0.1 н солянкой в метаноле, испаряете, растворяете в небольшом объеме метанола и добавляете диазометан в эфире. Детали отработаете сами.
Умельцы из MDS (Линкольн, Небраска) придумали дериватизировать непосредственно на патроне, но для этого нужно использовать анионообменник на базе силикагеля, он катализирует реакцию. Видимо, можно добавлять раствор диазометана в эфире прямо на патрон после промывки его метанолом. Слышал, что пропускали и газообразный диазометан через патрон, но деталей не знаю, - конкуренты не делятся.
Учтите, что в ходе дериватизации получается смесь метилированных продуктов (четыре гидроксила бисфосфонатных, метилирование по аминогруппе, вплоть до кватернизации, наконец, третичный спиртовой), так что реакцию придется оптимизировать. Дериватизация в чистых растворах будет отличаться от таковой в экстрактах сыворотки.
Дайте мне также ваш е-мейл, я Вам вышлю соответствующие стендовые доклады с последней конференции ASMS.
Успехов!
magirus
Пользователь
Ранг: 6


23.10.2007 // 15:10:22     
Огромное спасибо Вам за совет. Мой mail: magirus1{coбaчkа}yandex.ru
Еще один момент: мне бы хотелось побыстрее приобрести картриджы для SPE (небольшое количество: 10-20 штук SAX; 50 или 100 мг; 1 мл). Везде продают не менее 100 и ждать 2 месяца. Не подскажете у кого можно было бы быстро приобрести за наличный расчет?.
С уважением, Юлий. (8-903-737-09-40).
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


23.10.2007 // 16:04:47     
Я работаю в Канаде, так что вопрос, где достать, не ко мне. Учтите, патроны SAS подойдут только для дериватизации на них самих, элюировать без дериватизации не получится.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СОЛАР, ЗАО СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


24.10.2007 // 1:27:27     
Я вам послал три доклада в виде pdf файлов. Получили?
magirus
Пользователь
Ранг: 6


24.10.2007 // 10:36:12     
Огромное спасибо, Евгений. Этого более чем достаточно. С патронами я уже разобрался (в плане где достать). Все материалы я получил.
Всего наилучшего. Юлий.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


25.10.2007 // 2:34:46     
Послал также прошлогодний доклад MDS.
LVD
Пользователь
Ранг: 219


17.09.2008 // 9:25:53     

Islander пишет:
Я бы многое мог Вам рассказать на эту тему, но прежде хотел бы получить ответы на следующие вопросы:
1. В какой матрице и в каком диапазоне концентраций?
2. Каким образом собираетесь анализировать после экстракции?
3. На кого и где работаете?
Последний вопрос связан с тем, что многое, из того, что я знаю на эту тему, не знает никто более, и мне необходимо понять, не работаем ли мы на один и тот же рынок.

Уважаемый ISlander!
Мы были бы Вам очень признательны за консультацию по ТФЭ.
Пытаемся экстрагировать фитогормоны из растительной (а из какой же еще) матрицы. Патроны С18. Условия ТФЭ - кондиционирование метанолом, затем буфером (pH 2,7) после образца промывали метанол:вода 1:4, затем 3 мин сушка и элюировали смесью метанол:вода 4:1. Выход крайне мал даже с навеской 10 г сырого веса,хотя в литературе утверждается, что достаточно даже 0,1 г. Может быть мы упускаем что-то важное.
Работаем на академическую наукуЗ. аранее благодарны за ответ. Мыло laser{coбaчkа}sifibr.irk.ru
Dezh
Пользователь
Ранг: 157


17.09.2008 // 9:54:58     
А нет пробовали без промежуточной промывки 20% метанолом? Вполне возможно, что смываете целевой компонент.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты