Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Применение аминофазы для разделения моносахаридов >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Применение аминофазы для разделения моносахаридов
vol_and
Пользователь
Ранг: 5

18.10.2007 // 12:10:22     
Доброе время суток!
Мне поставлена задача. Я должен ее решить в кратчайшие сроки.
Информация поступает крайне медленно.
Меня интересует все, что известно об амино фазе и применении ее в разделении моносахаров.
Буду признателен за ссылки и рекомендации по книгам.
Нужно собрать как можно больше информации, ведь именно так я буду способен провернуть это дело.
Заранее благодарен.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


18.10.2007 // 12:25:59     
Вы, уважаемый, издеваетесь, что ли?
Аминофаза создавалась как раз для разделения сахаридов и первоначально это было ее единственное предназначение.
Возьмите каталог любой фирмы, торгующей хроматографическими материалами, там для аминофазы всегда приведена аппликашка по разделению углеводов. И условия хроматографирования приведены.
Поиск по форуму тоже много чего даст в плане искомой Вами информации.
Да и фигли искать что-то. Берешь и делаешь.
Элюент вода-ацетонитрил 20:80. Детектор - лучше рефрактометр.
Все получается без проблем. Состав элюента разве что придется подкорректировать в зависимости от марки сорбента и определяемых сахаров.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


18.10.2007 // 14:49:02     
К предыдущему исчерпывающему посту хочу добавить только малость своего "практического" негатива: запаситесь боооольшим количеством ацетонитрила и как минимум тремя колонками, если планируете работать хотя бы полгода. Летят с неимоверной скоростью. Ну а если смесь сахаридов большая, то забудьте про RI и да здравствуйет градиент с УФ-210 нм
vol_and
Пользователь
Ранг: 5


18.10.2007 // 22:52:00     
Дорогие друзья, дело в том, что я, видимо, не правильно объяснил вопрос.
Мне не нужны методики, это все я прекрасно знаю. Просто хотелось бы узнать основные проблемные и преимущественные места колонок с амино фазой. Зачем наступать на те грабли, которые уже ударили кому-то по лбу? может кто-то знает хитрости, "секреты"? что можно с ней делать, чего нельзя.
Задача простая: УФ-детектор, и смесь сахаров. Меня интересует именно такой подход к вопросу: амино-фаза-что это за зверь?
Просто прошу поделиться опытом в обращении с этой "барышней".
Теоретически все понятно, но на деле не хотелось бы тратить тонны сорбента, если можно сразу исключить подобные проблемные места.
Заранее спасибо.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


19.10.2007 // 10:03:12     
Да все эти моменты - тоже не секрет.
Аминофаза обладает только ей присущей селективностью в углеводам. Может быть полезна при разделении некоторых других классов веществ, например, полиолов и карбоновых кислот. Это ее преимущество. Далее сплошь недостатки. Поскольку фаза очень нежная и весьма реакционноспособная.
Во-первых, это один из самых невоспроизводимых по свойствам сорбентов от партии к партии и от одной марки к другой.
Во вторую очередь недопустимо наличие в элюенте или пробе карбонильных соединений (альдегидов и кетонов), поскольку с ними аминофаза реагирует с образованием оснований Шиффа. При этом, соответственно, необратимо теряет свои свойства
Не любит эта фаза и переходных металлов, поскольку охотно образует с многими из них довольно прочные комплексы.Что еще.
А! Очень нестойка к гидролизу, а потому не стоит применять элюенты со слишком высоким или слишком низким значением рН.
В среднем колонка с аминофазой работает втрое меньше, чем, например, в аналогичных условиях С18.
Потому, если аналитическая задача решаема с применением других ВЭЖХ-сорбентов, то лучше эту фазу не использовать, ибо на одних колонках разориться можно.
Это все испытано, так сказать, на собственной шкуре.
Может кто из практиков еще что добавит.
LVD
Пользователь
Ранг: 214


19.10.2007 // 10:36:13     
УФ можно еще короче - 200. И воды в элюенте тоже меньше, колонка воду не любит.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты