Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Спектр протопорфирина, отчетливого пика нет, есть плато. В чем причина? >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Спектр протопорфирина, отчетливого пика нет, есть плато. В чем причина?
Shardik
Пользователь
Ранг: 2

09.10.2007 // 20:44:24     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые химики,помогите разобраться, пожалуйста.
Определял сегодня спектр протопорфирина-IX, и вместо ярко выраженного пика в области полосы Соре (около 400 нм), кривая выходила на плато, затем опять через десяток нанометров, ушла в базовую линию. В чем может быть причина? Неужели реактив испортился и вместо одного соединения там куча производных?
Ведь если соединение одно, то и максимумы поглощения должны быть выраженными, или мои рассуждения ошибочны?
Бакраунд: начальство попросило найти и адаптировать методику для определения порфиринов в цельной крови, HPLC недоступна, посему экстракция сначала в смеси этилацетат-уксусная кислота, потом в соляную кислоту. С экстракцией проблем нет, но исходный стандарт до меня почему-то растворили в хлороформе, во время хранения хлороформ испарился, в таком виде я реактив и обнаружил в холодильнике. Может с хлороформом попали какие-нибудь примеси, которые поглощаяют в этой области?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


10.10.2007 // 10:38:27     

Shardik пишет:
Уважаемые химики,помогите разобраться, пожалуйста.
Определял сегодня спектр протопорфирина-IX, и вместо ярко выраженного пика в области полосы Соре (около 400 нм), кривая выходила на плато, затем опять через десяток нанометров, ушла в базовую линию. В чем может быть причина? Неужели реактив испортился и вместо одного соединения там куча производных?
Ведь если соединение одно, то и максимумы поглощения должны быть выраженными, или мои рассуждения ошибочны?
Бакраунд: начальство попросило найти и адаптировать методику для определения порфиринов в цельной крови, HPLC недоступна, посему экстракция сначала в смеси этилацетат-уксусная кислота, потом в соляную кислоту. С экстракцией проблем нет, но исходный стандарт до меня почему-то растворили в хлороформе, во время хранения хлороформ испарился, в таком виде я реактив и обнаружил в холодильнике. Может с хлороформом попали какие-нибудь примеси, которые поглощаяют в этой области?

Могут быть два варианта.
Во первых стандарт в хлороформе мог окислится.
Во вторых- какая отическая плотность определяемого раствора? Если меньше 0,1 или больше 2- фиг Вы пик увидите, эти плотности обрабатываются спектрофотометром некорректно из- за слишком высокой /разность между испытуемой и кюветой сравнения соотносится как 100 и 99,9%/ или слишком низкой ( менее 1%)интенсивности светового потока через кювету.
Shardik
Пользователь
Ранг: 2


11.10.2007 // 16:33:41     
Спасибо

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты