Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблема с определением сухого остатка >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: проблема с определением сухого остатка
Vika1983
Пользователь
Ранг: 1

03.10.2007 // 21:18:09     
Здравствуйте. Определяем сухой остаток в питьевой воде по ГОСТу 18164-72 с добавлением соды. Результат все время получается примерно в два раза ниже истинного значения. Выпариваем досуха на плитке (температура плитки 300 ºС), а не на водяной бане. Может ли потеря массы быть связана с этим? Имеет ли значение время выдерживания в термостате при 150 ºС при последующем высушивании сухого остатка?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
valerra
Пользователь
Ранг: 135


03.10.2007 // 21:58:35     

Vika1983 пишет:
Здравствуйте. Определяем сухой остаток в питьевой воде по ГОСТу 18164-72 с добавлением соды. Результат все время получается примерно в два раза ниже истинного значения. Выпариваем досуха на плитке (температура плитки 300 ºС), а не на водяной бане. Может ли потеря массы быть связана с этим? Имеет ли значение время выдерживания в термостате при 150 ºС при последующем высушивании сухого остатка?
А каким таким образом, Вы, уважаемая коллега, установили это самое "истинное значение", когда Вы его, извините, именно его и находите?
Раз получили цифру -- значит оно и есть "истиное значение"
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


03.10.2007 // 22:03:52     
А что это за сухой остаток с добавлением соды?
Цитируйте ГОСТову методу, что ли. Или Эдуарда подождём, у умницы Ed'a всегда ГОСТЫ под рукою.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.10.2007 // 1:26:48     
Редактировано 1 раз(а)

При температуре водяной бани в остатке могут остаться бикарбонаты и кристаллогидраты, которые на плитке - разлагаются. Вот отсюда и разница.
Второй вариант - на плитке раствор может уноситься при интенсивном кипении или "плюнуть", особенно в конце.
Ed
VIP Member
Ранг: 3278


04.10.2007 // 9:38:45     

Сергей Костиков пишет:
А что это за сухой остаток с добавлением соды?
Цитируйте ГОСТову методу, что ли. Или Эдуарда подождём, у умницы Ed'a всегда ГОСТЫ под рукою.

Ну насчет умницы - это ты, Сергей, конечно сильно преувеличил А ГОСТ действительно под рукой. Сода там добавляется для того, чтобы перевести образующие кристаллогидраты хлориды и сульфаты кальция и магния в карбонаты.

valerra пишет:
А каким таким образом, Вы, уважаемая коллега, установили это самое "истинное значение", когда Вы его, извините, именно его и находите?
Раз получили цифру -- значит оно и есть "истиное значение"

Действительно - а в чем истина?
Анализ-то простенький, и единственное, что можно предположить, это 2-ой вариант nizan

nizan пишет:
Второй вариант - на плитке раствор может уноситься при интенсивном кипении или "плюнуть", особенно в конце.
И вообще, Вика, методику надо соблюдать, т.е. выпаривать на водяной бане, а не на плитке, где "плюнет" запросто.
Olivka
Пользователь
Ранг: 210


04.10.2007 // 22:47:33     
У меня тоже проблема с этим простеньким анализом - правда,в моем случае объект - раствор аммиака 10%.

Норма по ФС - н.б. 0,02% Для испытаний берут 5 мл раствора, выпаривают досуха на водяной бане, сушат в суш.шкафу 2 часа при 102 град.

У всех (производителя, контрольной лаборатории и.т.д) получается цифра этого порядка - около 0,017%. У меня - не более 0,005%.
Причем, для аммиака концентрированного норма по ГОСТ - н.б.0,001%, для воды очищенной - 0,0001%. Больше там ничего нет!! Ну разве что, может из стекла что-нибудь перейти в раствор при хранении...
Я думаю, что методика явно не выдержит валидации - посчитайте, какое количество сухого остатка получится из 5 мл раствора и как оно соотносится с допустимой ошибкой взвешивания.
Я беру на анализ 10 мл, предварительно выдерживаю бюксы в суш.шкафу 2 часа, один раз даже 100 мл выпарила, результат тот же -0,0033 %.
Что делать, не знаю((( Ну в чем тут можно ошибиться!?
С весами все нормально - только что поверили. Предел взвешивания - 0,01 мг.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.10.2007 // 23:36:27     
Тут все в порядке, производитель, только если решит улучшить качество, будет показывать результаты на порядок лучше, чем требования.
Вообще-то, рекомендуется, чтобы разница между пустым тиглем и тиглем с остатком была не менее 2 мг, значит в Вашем случае надо брать не менее 10 мл.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты