Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

анализ чистоты пиков >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: анализ чистоты пиков
Cathy
Пользователь
Ранг: 5

02.10.2007 // 14:22:53     
Речь идет о валидации метода ВЭЖХ, который применяют для количественного определения ряда веществ. При определении специфичности проводят анализ чистоты пиков, а результаты вносят в таблицу, в которой среди прочих колонок (вид деградации, условия, количественное определение, % деградации к контролю) есть две, озаглавленные в дословном переводе "угол чистоты" и "порог чистоты".

Насколько последние два термина (в таком буквальном переводе) понятны специалисту? Может быть есть эквиваленты в русском?

Порывшись в интернете, обнаружила, что эти термины употребляются в программном обеспечении для ВЭЖХ компании Waters, но на их русскоязычном сайте объяснений не нашла...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


03.10.2007 // 11:17:34     
Быстрей всего имеется ввиду вклад целевого компонента в площадь пика при частично перекрывающихся пиках двух веществ.
Эта величина легко расчитывается из значения фактора разделения R. К примеру, если R=1,5, то чистота пика равна 100% или 1,0. Если R=1,2, то чистота пика, если мне не изменяет память, будет 97% или 0,97.
В ВЭЖХ чистоту пика можно оценить и по спектральным отношениям на нескольких длинах волн при использовании УФ-спектрофотометрического детектора.
Этот прием особенно полезен при полном наложении на основной пик пика некоторой неподелившейся примеси.
А вообще лучше спросить у фирмачей, что за смысл они вкладывают в данный параметр.
Это может быть все что угодно, о чем никто из нормальных хроматографистов даже и не догадывается.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


03.10.2007 // 11:53:35     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:
Быстрей всего имеется ввиду вклад целевого компонента в площадь пика при частично перекрывающихся пиках двух веществ.


Да быстрей всего имеется ввиду именно угол.
Для каждой точки хроматограммы рассчитывается угол между вектрором стандартного вещества (или соседней точки) и анализируемым пиком в n-мерном пространстве (n-число длин волн, зависящее от разрешения матрицы). Если вещество одно, то векторы коллинеарны и однонаправлены, косинус угла между ними равен "1".
Ну а порог чистоты, мо быть чё-то ограниченное отклонение(м)

Cathy
Пользователь
Ранг: 5


03.10.2007 // 13:27:21     
Спасибо большое.

Вот, что удалось узнать из отчета о валидации похожей методики.

Угол чистоты (purity angle) -- показатель спектральной неоднородности пика, т.е. взвешенное среднее всех спектральных углов, рассчитанных путем сравнения всех спектров целого пика со спектром его вершины.

Порог чистоты (purity threshold) -- сумма угла шума и угла растворителя. Это предел обнаружения разницы форм двух спектров.

Это дословный перевод вот отсюда: www.locumusa.com/pdf/members/AOM-09.pdf (стр. 15). Углы у них -- показатели спектральной неоднородности, обусловленной чем-либо (шумом, растворителем).

Я, к сожалению, не специалист...
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


03.10.2007 // 14:16:48     
Редактировано 1 раз(а)


Cathy пишет:
....рассчитанных путем сравнения всех спектров целого пика со спектром его вершины....
Действительно, вершины как-то проще, чем соседних или стандарта. Лоханулся-сссс.
А вот ссылочку открыть на работе никааак. Жаль.

Cathy
Пользователь
Ранг: 5


03.10.2007 // 15:28:29     

Апраксин пишет:

А вот ссылочку открыть на работе никааак. Жаль.


Вот этот кусок:
Purity Angle - is a measure of spectral non-homogeneity across a peak, i.e. the weighed average of all spectral contrast angles calculated by comparing all spectra in the integrated peak against the peak apex spectrum.

Purity Threshold - is the sum of noise angle and solvent angle. It is the limit of detection of shape differences between two spectra.

Match Angle - is a comparison of the spectrum at the peak apex against a library spectrum.

Match Threshold - is the sum of the match noise angle and match solvent angle.

Noise Angle - is a measure of spectral non-homogeneity caused by system noise.

Solvent Angle - is a measure of spectral non-homogeneity caused by solvent composition.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 420/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 420/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Cathy
Пользователь
Ранг: 5


03.10.2007 // 15:50:28     
Редактировано 1 раз(а)

Я вот тут подумала: наверное, понятнее будет "уровень чистоты" просто и "предельный уровень чистоты". Смысл в том, чтобы просто уровень был ниже предельного, тогда пик считается чистым. Чего-то "угол" мне как-то не очень нравится, да и размерностей не указано.

Хотя нет, не получается... Purity angle -- это то, что чисто, а Purity threshold -- то, что нечисто (шум, растворители).
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


08.10.2007 // 20:59:17     
Редактировано 1 раз(а)

В понятии угла есть свои приятности. Например, угол является математической мерой. Особенно интересно это проявляется для смесей веществ:

Если у Вас есть два вещества и угол между их спектрами 20 градусов, то для смеси этих веществ (в любой пропорции) сумма углов с "родителями" должна быть тоже 20 градусов. А если эта сумма превышает указанные 20 градусов, то смесь не чистая - ищите в ней еще что-нибудь. А если сумма 20 градусов, то отношение концентраций компонентов в смеси равно отношению углов.

Для коэффициента корреляции такое правило не составишь...
Cathy
Пользователь
Ранг: 5


09.10.2007 // 23:06:07     
Ух-ты, спасибо большое. Хорошо, что я сохранила "угол".
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


10.10.2007 // 6:14:24     

Kalambet пишет:
В понятии угла есть свои приятности. Например, угол является математической мерой. Особенно интересно это проявляется для смесей веществ:

Если у Вас есть два вещества и угол между их спектрами 20 градусов, то для смеси этих веществ (в любой пропорции) сумма углов с "родителями" должна быть тоже 20 градусов. А если эта сумма превышает указанные 20 градусов, то смесь не чистая - ищите в ней еще что-нибудь. А если сумма 20 градусов, то отношение концентраций компонентов в смеси равно отношению углов.

Для коэффициента корреляции такое правило не составишь...


А гдн об этом по-подробнее? Для общего развития.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


15.10.2007 // 15:22:44     
Например www.ampersand.ru/files/art27-30.pdf, хотя многие поднятые здесь вопросы там не обсуждаются.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты