Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Упала чувствительность >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Упала чувствительность
LVD
Пользователь
Ранг: 219

02.10.2007 // 10:30:37     
Уважаемый форум! После смены колонки упала чувствительность прибора Agilent Technology 5973N/6890N MSD. Выявляется по сигналу стандарта жирных кислот. (Сигнал был в разы выше). Источник чистый, чтобы не тратить время на поиски ошибки в масс-спектрометре - там все чисто, новые филаменты, настройка проходит, добрые умные люди сказали, что практически идеально. Т.е., наверное, дело в хроматографе. Сплит диск поменян, ферулки, септы все новое, прогретое, колонка установлена и переустановлена вроде хорошо стоит, не перетянуто и плотно. Система ввода также чистая (лайнер и т.д.)
Подскажите, пожалуйста, возможную причину. Заранее благодарна.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


02.10.2007 // 11:56:32     

LVD пишет:
Уважаемый форум! После смены колонки упала чувствительность прибора Agilent Technology 5973N/6890N MSD. Выявляется по сигналу стандарта жирных кислот. (Сигнал был в разы выше). Источник чистый, чтобы не тратить время на поиски ошибки в масс-спектрометре - там все чисто, новые филаменты, настройка проходит, добрые умные люди сказали, что практически идеально. Т.е., наверное, дело в хроматографе. Сплит диск поменян, ферулки, септы все новое, прогретое, колонка установлена и переустановлена вроде хорошо стоит, не перетянуто и плотно. Система ввода также чистая (лайнер и т.д.)
Подскажите, пожалуйста, возможную причину. Заранее благодарна.

Дурной вопрос- а шприц в инжекторе не засорен ?
А так- утечка где то у Вас имеется. Сначала попробуйте замерить расход из колонки ( что правда не есть хорошо, придется сбрасывать вакуум). Если не поможет- останется два варианта -
1)мыло и вперед ,по всем коммуникациям
2) звонить на Интерлаб Кузнецову. И пусть голова болит у сервис-инженера. Лично я- за второй.
LVD
Пользователь
Ранг: 219


02.10.2007 // 12:06:42     
Спасибо за совет. Шприц, конечно, не засорен и помыт и поменян за неделю, что я с этим вожусь. Буду продолжать искать утечку, хотя уже не очень понимаю где.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


02.10.2007 // 12:24:04     
А если изменить объем вкалываемой пробы, сигнал измениться пропорционально или нет?
LVD
Пользователь
Ранг: 219


03.10.2007 // 4:44:02     
Да, изменяется пропорционально и при изменении объема и при изменении концентрации.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


03.10.2007 // 8:13:18     
Боюсь, что трещина в колонке. Попробуте вернуть старую и посмотреть на чуствительность.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS
Тройной квадроуполь с ГХ Varian 450 GC. EI, PCI и NCI.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
LVD
Пользователь
Ранг: 219


03.10.2007 // 8:21:32     
Сейчас еще раз проверю пропорциональность отклика при изменении объема пробы и буду ставить другую колонку. Большое спасибо за ответ.
O_K
Пользователь
Ранг: 24


13.01.2011 // 17:37:33     
Похожая проблема с LCMSMS (Varian), только вот чувствительность упала в пять раз без явных на то причин. Подскажите, помогите кто чем может, промониторю все возможные идеи от форумчан, за что зарание благодарна.
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


13.01.2011 // 20:39:39     
2 О_К:
1. Создайте отдельную тему.
2. Опишите подробно ситуацию (без фанатизма): аналит, условия и т.д. Хронологию событий и т.д.
albert
Пользователь
Ранг: 440


14.01.2011 // 1:38:14     
Трещина в колонке, зуб на отсечение даю!
O_K
Пользователь
Ранг: 24


17.01.2011 // 17:20:39     

virtu пишет:
1. Создайте отдельную тему.
2. Опишите подробно ситуацию (без фанатизма): аналит, условия и т.д. Хронологию событий и т.д.

Спасибо за совет! Создаю.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты