Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 4974 (Марганец в питьевой воде) вопрос по Методу В >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 4974 (Марганец в питьевой воде) вопрос по Методу В
MK
Пользователь
Ранг: 443

11.09.2007 // 13:17:38     
Редактировано 3 раз(а)

Добрый день,
Если кто-то делал анализ по этому ГОСТу, немного не понятно в методе В, при приготовлении специального реактива, написано

75г HgSO4 растворяют в 400 мл конц. HNO3 ( HNO3 и 200 мл дистиллированной воды. Затем добавляют 200мл ортофосфорной кислоты...
Вот эта скобка далее нигде не закрыта. Поэтому мне не понятно... Добавляют 400 мл конц. HNO3 и затем 200 мл дистиллированной воды?
Или что тут имеется ввиду.

И еще вопрос, не указан объем анализируемой воды берущийся для анализа... Сказано - аликвотная часть. Это что интересно значит, я могу взять литр или десять?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


11.09.2007 // 13:45:08     

MK пишет:
Добрый день,
Если кто-то делал анализ по этому ГОСТу, немного не понятно в методе В, при приготовлении специального реактива, написано

75г HgSO4 растворяют в 400 мл конц. HNO3 ( HNO3 и 200 мл дистиллированной воды. Затем добавляют 200мл ортофосфорной кислоты...
Вот эта скобка далее нигде не закрыта. Поэтому мне не понятно... Добавляют 400 мл конц. HNO3 и затем 200 мл дистиллированной воды?
Или что тут имеется ввиду.

У Вас недруги стерли скобочку
5.1.3. Приготовление специального реактива
75 г сернокислой ртути (HgSO4) растворяют в 400 мл концентрированной азотной кислоты (HNO3) и 200 см3 дистиллированной воды. Затем добавляют 200 см3 85%-ной ортофосфорной кислоты...


MK пишет:

И еще вопрос, не указан объем анализируемой воды берущийся для анализа... Сказано - аликвотная часть. Это что интересно значит, я могу взять литр или десять?

Как же не указан?
1.2 Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дм3.
MK
Пользователь
Ранг: 443


11.09.2007 // 14:14:59     
Редактировано 1 раз(а)

В очередной раз - Спасибо большое, Эд.
У меня видимо какая-то старая копия....
А почему в методах А и Б написано 100-500 мл (метод Б) анализируемой воды или 500 мл (Метод А)... а в методе В - аликвотная часть? Имеется ввиду что можно взять кратное этому литру, например, 100 мл и надеяться что 0,01 мг/л Mn определиться?
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


11.09.2007 // 14:38:39     
Я честно говоря питьевой водой не занимаюсь, т.е. этот анализ не делаю. Просто ГОСТ лежал под рукой. Но там в предисловии написано: Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 500 см3) 10 мкг/дм3. Соответственно, при меньшем объеме она уменьшится (я ТАК думаю )
Шуша
Пользователь
Ранг: 2737


11.09.2007 // 15:06:14     
Просмотрел этот ГОСТ. Н-да, исключительно "мутно" написано.
Насчет аликвотной части анализируемой воды, я бы не был так однозначно уверен, что это 500 мл. Там все очень двусмысленно получается. "К аликвоте добавить 5 мл реактива ... и концентрировать... или разбавить... до 90 мл". Это как понимать? По-моему, тут нужны разъяснения человека, который это пользовал.
Nadine
Пользователь
Ранг: 80


11.09.2007 // 15:59:59     
Кстати, пункт 1.2 касается отбора проб, а не аликвотной части.
ГОСТ, конечно, коряво написан. Все же Вы должны приблизительно знать, какое содержание Мn в воде, отсуда и плясать. Такую и аликвоту брать, в рамки чувствительности метода попасть. Потом эту аликвоту в формулу подставите и все расчитаете. Мы, например, 50 мл берем. Тем более, если по ВЛК работать и с добавками работать это тоже важно с объемом определиться.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Потенциостат Gamry Reference 600 Потенциостат Gamry Reference 600
Прибор идеален для фундаментальных электрохимических исследований в области физической электрохимии, исследований коррозии, источников тока и т.д.. Высокоскоростной, с широким диапазоном измерений тока и наименьшим уровнем шума среди существующих потенциостатов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
MK
Пользователь
Ранг: 443


11.09.2007 // 16:05:03     
Редактировано 1 раз(а)

Nadine, а Вы метод В реализуете? 50 мл это для каких концентраций Mn получается?
Nadine
Пользователь
Ранг: 80


11.09.2007 // 17:22:48     

MK пишет:
Nadine, а Вы метод В реализуете? 50 мл это для каких концентраций Mn получается?
Да, работаем по методу В.
Марганец в пределах (0,15-2) из подземной. Питьевая - меньше ПДК (0,1). Калибровка идет хорошо. Делали межлабораторный по этому методу, сходимость хорошая.

MK
Пользователь
Ранг: 443


11.09.2007 // 17:39:10     
То есть для того чтобы определять скажем 0,05 по вашему опыту с каких объемов пробы можно начинать?
Nadine
Пользователь
Ранг: 80


12.09.2007 // 5:40:06     

MK пишет:
То есть для того чтобы определять скажем 0,05 по вашему опыту с каких объемов пробы можно начинать?
Доброе утро!
Как раз, если Вы возьмете 50 см3 и проведете кипечение, то как раз концентрируете раствор. Обратите внимание на срок годности реактивов, в данном методе, это очень влияет на результаты анализов. Успехов!
Маримьяна
Пользователь
Ранг: 9


29.03.2015 // 4:31:44     
Скажите, пожалуйста, сколько хранится специальный реактив?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты