Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Экспресс-определение состава серно-азотной кислотной смеси >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.09.2007 // 11:26:52     
Ed> Дмитрий Сергеевич дело говорит! Попробуй ионоселективными электродами. Это будет самый экспрессный метод и насчет "плюс-минус километр" - это не совсем верно. Есть там, конечно, "подводные камни" (пробу надо разбавлять, буферить и т.д.), но попробовать можно.

Пробу мы и по существующему методу разбавляем: берем навеску на аналитических весах прямо в колбу с налитой в ней водой. Иначе невозможно титровать, и так титруем 0.5 нормальной щелочи.

Ed> У меня как-то лет 6-7 назад стояла похожая задача - определить примесь азотки в технической серной. Мы сделали потенциометрическую методику - получилось неплохо.

Гм. Это вдохновляет. У тебя была задачка даже потруднее.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.09.2007 // 11:48:20     
Islander> Кстати, многое из этого уже давно табулировано, по крайней мере, плотность и вязкость:

Pascal, Paul[...]
Pascal, Paul, et Garnier: [...]
Bingham, Eugene C., and Stone, S. Bradford[...]
Rhodes, F.H., and Hodge H.B., Jr.[...]


Спасибо за литсправку.
Попробую заказать, однако в наших Палестинах это может оказаться сложно
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.09.2007 // 11:52:50     
Islander> Может, плотность - диэлектрическая постоянная?
Или плотность - электропроводность, плотность - вязкость?


Электропроводимость и вязкость мы можем определять довольно точно и быстро, а вот диэлектрическую постоянную я не определял самостоятельно с институтских времен. Надо щукать литературу

Еще коэффициент переломления можем, но жалко рефрактометра Хотя у нас есть погружная призма, может можно сообразить что-то.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.09.2007 // 11:56:01     
DSP007> Не знаю стоит ли давать советы потенциальному врагу ?

Я - за паритет в данном вопросе. Именно поэтому вынес на обсуждению вопрос на русском сетевом ресурсе. Русские коллеги прочитают и внедрят у себя тоже. И будет баш на баш
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.09.2007 // 12:01:40     
DSP007> Отчасти заявленное Islander-ом верно, но вот что пишум Митчелл и Смит в "Акваметрии"
Объемный метод также применяют для определения воды в некоторых других кислотах... ...в случае азотной кислоты [...]...Серная кислота [...]


Это ценная информация. И мы попробуем, как только наладим свой фишер.

DSP007> может это конечно была и американская деза, однако опубликовано в "Акваметрия" Дж Митчел и Д Смит , пер проф Б Мб Беркенгейма И.Л. М 1952 стр 149.

Врядь ли. Слышком легко проверяема и слышком конкретная.

DSP007> Впрочем мне в голову пришла другая мысль- Вы ж эту смесь отгоняете. А почему бы не поставить перед холодильником тарированную хлоркальциевую трубку с каким нибудь полотителем воды.

Из-за времени выполнения отгонки. Это будет час, не меньше.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал прикладной спектроскопии Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


06.09.2007 // 16:28:27     
Может, эти ссылки дадут какие-нибудь идеи:

www.springerlink.com/content/j01wv43x71427047/

doi.wiley.com/10.1002/prep.19790040105
varban
VIP Member
Ранг: 8699


10.09.2007 // 22:46:17     
Будете смеяться, но у нас в ЦЗЛ все фотометрическое оборудование исчерпывается двумя КФК-2 (это однолучевые фильтровые колориметры).
Может это хороший повод завести приличный UV-Vis...
Но на очереди определитель влаги/летучих... не знаю, как по-русски - короче, сочетание печки с аналитическими весами.

Наверное все же попросимся к коллегам с растворами, и если азотка определяется элементарным фотометрированием при 203 nm, то будем покупать прибор
shon13
Пользователь
Ранг: 328


11.09.2007 // 11:39:21     

varban пишет:
Будете смеяться, но у нас в ЦЗЛ все фотометрическое оборудование исчерпывается двумя КФК-2 (это однолучевые фильтровые колориметры).
Может это хороший повод завести приличный UV-Vis...
Но на очереди определитель влаги/летучих... не знаю, как по-русски - короче, сочетание печки с аналитическими весами. ..

Смеяться не будем, у меня в лабе СФ-26 еще в наличии.
А определитель будет не совсем по русски дериватограф.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


11.09.2007 // 12:33:45     

varban пишет:
На данный момент определение состава этой смеси состоит в определение общей кислотности, после чего азотка упаривается и определяется серная кислота.

Это титрованием? Не pH?
Тогда дальше как DSP сказал, оттитровать бариметрически. И будет вам точность "как в объемном анализе". А Выпаривать.... так тогда уж и до гравиметрии недалЁко (и совсем точно будет).

varban
VIP Member
Ранг: 8699


11.09.2007 // 18:41:00     
Ээээ, я знаю, что такое дериватограф И даже кто такие Паулик, Паулик и Эрдей

Нет, это не дериватограф, позже дам линк. Щас иду винцо пить в приятной компании.

Виталий, мне Ваше мнение тоже важно

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты