Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение метаболита лидокаина методом ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


06.05.2011 // 17:01:10     
Редактировано 4 раз(а)

Мы нуждаемся в концентрировании из биопробы не меньше чем в 30 раз. Как этого достичь ...?

Никак. Надо дериватизацию делать - ясное дело.. зачем флуориметр? что, дериватизация не может с УФ сочетаться? Обычный дансиламин, и 254 нм .. делов-то..

А с подготовкой пробы.. я так понял, что пока вода, а реальный-то образец - плазма крови... классический ТФЭ, мне кажется, тут никак.. нужно подобрать хорошую методику экстракции, причем описанное варварство (без обид, я о той "статье") с экстракцией дихлорэтаном (!)... это нечто.. как и УФ про 205 нм..

Совершенно ясно, что надо все хорошенько высаливать, это кроме подщелачивания.

Из новомодных методов дальше хорошо подойдет жидкофазная микроэкстракция с полой фиброй (LPME-HF).

Если делать классикой, то я бы поступил как вот Андрей тут недавно вспоминал - подщелоченную аликвоту в сухой сульфат натрия чтоб влажная сыпучка получилось, и дальше экстракция эфиром. Можно с ультразвуком. Алквоту отбираешь в виал, азотом насухо, ну дальше дериватизация и т.д.

А если хотите просто - то просто вколите в 5 раз больше пробы

А чего там за условия хроматографии-то ? Чего за колонка, какое время выхода?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


06.05.2011 // 18:02:20     

Марианна пишет:
Мы упариваем под вакуумом с водоструйным насосом при 40-50 градусах. "Нелинейность" не повторяющаяся.
ТФЭ мы пока не пользовались и есть ряд вопросов. В литературе не совсем понятно с объемом пробы и элюента. Мы нуждаемся в концентрировании из биопробы не меньше чем в 30 раз. Как этого достичь с помощью ТФЭ? Будем благодарны за совет.


Мне кажется, что при таком концентрировании у вас будет плохая сходимость результатов. Мы у себя остановились на максимальной кратности концентрирования 10.
В чем Вы упариваете пробы? Не садится ли Ваш аналит на материалы посуды?. Вы можете это проверить получив экстракт из модельного раствора с концентрацией близкой к предполагаемому пределу определения. Разделить экстракт на 3 части и каждую отдельно упарить. И посмотреть сходимость результатов.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


06.05.2011 // 21:25:19     

Slawa пишет:
Марианна пишет:...

Мне кажется, что при таком концентрировании у вас будет...

У нее не будет. У нее была. В 2007 году. Смотрите на даты.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


06.05.2011 // 21:40:09     
Редактировано 1 раз(а)

Хренов фокусник надо же как нас уделал..

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты