Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

гепарин >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: гепарин
Aleksss
Пользователь
Ранг: 2

29.08.2007 // 17:28:41     
Редактировано 1 раз(а)

Подскажите пожалуйста. Какие, по мимо электрофореза, существуют эффективные методы анализа низкомолекулярных гепаринов?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
optima
Пользователь
Ранг: 322


30.08.2007 // 10:44:29     
Анализа на что?
В европ. фармакопее есть фармстатья на нм гепарин. Там много анализов. Идентификация, количество, примеси.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


30.08.2007 // 10:53:28     

Aleksss пишет:
Подскажите пожалуйста. Какие, по мимо электрофореза, существуют эффективные методы анализа низкомолекулярных гепаринов?

Поскольку гепарин является гетерополисахаридом с молекулярной массой примерно 20 000 кДа, то он прекрасно может быть проанализирован с помощью гель-проникающей хроматографии(эксклюзионки) на колонках с гидрофильными полимерными гелями или широкопористыми модифицироваными глицерильными остатками силикагелями. Фирм производителей масса, от всем известной Toyo Soda (TosoHaas) , производящей TSK-Gel - колонки до Polimer Labs. Гораздо доступнее вариант продукции ЕЛСИКО (Диасорб-Диол 130+ Диасорб-Диол 400) . Тут уж на что хватит денег. Я работал на колонках Евгения Львовича Стыскина (ЕЛСИКО) довольно успешно. Использовал составную колонку из двух колонок (Диасорб-Диол 130+ Диасорб-Диол 400). Это позволяет раздвинуть границы эксклюзии от 1000 кДа до 670 000 кДа и увеличить линейный участок S-образной калибровочной кривой (полином 3-ей степени). В общем очень неплохо. Дешево и сурово.
Для анализа необходим насос для ВЭЖХ, с достаточной прецизионностью по расходу подвижной фазы (в принципе подходят все современные ВЭЖХ системы), самплер/инжектор, и рефрактометрический детектор.
У меня был насос Waters 510, инжектор Reodyne 7710, рефрактометрический детектор RIDK 101 (не самый лучший вариант, но работать можно), ну и АЦП с компом, на котором я установил свою прогу для обработки подобных хроматограмм и рассчета ММР.

В качестве ПФ(подвижной фазы) рекоммендуют использовать растворы нейтральных солей типа сульфата натрия, нитрата натрия. Я использовал 0,1 М NaNO3 с добавкой 0,05 % азида натрия для консервации ПФ, растворов проб и стандартов.
Калибровку строил по декстранам фирмы Фармакосмос с Мм. (1000 кДа до 670000 кДа), но можно по любым которые достанете, например Пулулановским или Ватерсовским (их количество правда намного меньше 5 шт против 10 шт).
Aleksss
Пользователь
Ранг: 2


30.08.2007 // 11:51:24     

optima пишет:
Анализа на что?
В европ. фармакопее есть фармстатья на нм гепарин. Там много анализов. Идентификация, количество, примеси.


Интересует количественный анализ при очень малых концентрациях (10-0,1 ppm).
optima
Пользователь
Ранг: 322


30.08.2007 // 12:11:55     
Количественно предлагается только один вид анализа - по антикоагулянтной активности. Химии никакой не предлагают.
Но в идентификации есть гель-фильтрация. наверно, имея стандарт что-то можно сделать

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты