Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

GC - сигнал FID очень быстро поднимается >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: GC - сигнал FID очень быстро поднимается
София
Пользователь
Ранг: 18

23.08.2007 // 15:30:12     
Анализ газов в трансформаторном масле. На прошлой недели кондиционировали молекулярное сито, вставили новые колоны, почистили лайнер и инжектор, но после анализа 2 проб сигнал FIDа поднимается от 3 на 9.7. Снова запускаем программу для очистки и сново после второй пробы невозможно работать. Подскажите что делать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


23.08.2007 // 15:43:47     
Редактировано 1 раз(а)

Проводите кондиционирование колонки после каждого вкола при максимальной для фазы температуре ( например для НР-5- 350 С,
SP-WAX- 260 С, смотрите паспорт на колонку)., соответственно изменив температурный градиент. Если конструкция прибора допускает- используйте обратный продув колонки.
Если Вас точность определения содержания газов особо не напрягает ( плюс/минус 15 %) - заменяйте /в смысле разработайте, метрологически аттестуйте и утвердите/ методику ввода пробы с прямого ввода жидкого масла на ввод паровой фазы над маслом. Заодно и чувствительность повысите.
София
Пользователь
Ранг: 18


24.08.2007 // 0:40:25     
Спасибо за отзив. Но, проблема наверника другая. Точност 10-15% не устраивает. В GC вколиваем заранее екстрагираные газы. Так что масло не причом. Температурная програма очищение, конечно градиентная. Дело в том, что до сих порь работали нормально, чистили раз в месяц при 70-100 проб, а теперь туго.
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


24.08.2007 // 19:29:07     

София пишет:
... На прошлой недели кондиционировали молекулярное сито, вставили новые колоны...
Что значит "кондиционировали" и "вставили новые колон(ки?)ы"
Колонку с молекулярным ситом нужно кондиционировать либо при снятой колонке с органическим сорбентом (Хайсеп, Порапак), либо, вообще, снять и "прожарить" в другом термостате.
Судя по скудному описанию проблемы, Вы "поджарили" органический сорбент, и он повышает базовую линию. Каждый раз при запуске программы у Вас происходит обнуление, а во время анализа сорбент подддает органики в детектор, что приводит к повышению сигнала.
София
Пользователь
Ранг: 18


24.08.2007 // 20:52:45     
Марат, спасибо- очень уважаю!
Да, мы кондиционируем молекулярное сито в другую пещ (это пещ капилярного GC, с втором инжекторе и систему филрирования, где можем поднят температуру до 360 С ) так что не сожгли предколону и колону анализатор.
Все началось с появлении маленкого пика углекислого газа в начале хроматограм. Не могли убрать. Вызвали сервиза. Они пришли, три дня маялись: меняли колонны, метанатор и все что можно придумать. И кагда стало ясно, что причина пика наверника внешная, посмотрели подачу аргона и стало ясно что наверняка аргон онечистен и что подача не проходит через филтр лупа. Переделали подачу аргона и пик изчез. До сих порь - б лет апарат работал так и сигнал никогда не поднималься выше 3.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


25.08.2007 // 11:09:40     
А что происходит при вкалывании чистого растворителя? Тоже сигнал пляшет или все ОК?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1 Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1
Рентгенофлуоресцентный анализатор с камерой вакуумирования для количественного анализа состава металлов и сплавов в диапазоне от Mg (магний) до Am (америций). Выпускается в носимом варианте.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Furan
Пользователь
Ранг: 58


27.08.2007 // 6:45:05     
У меня аналогичная проблема с GC HP 6890. На хроматограмме даже если чистую воду вкалываешь вылазит куча пиков...тоже мыли, чистили..меняли колонки...не помогло. Использовал Гелий и Азот в качестве носителя. Результат такой же...про проблему загрязнения газа носителя даже не подумал...
Но гелий из баллона...через дегазатор. Также и Азот...с генератора ...ммм..
в итоге проблема так и не решена(((
Furan
Пользователь
Ранг: 58


27.08.2007 // 6:45:50     
да и кондиционирование колонки очень очень много раз проводил и при разных условиях. Тоже непомогло((

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты