Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение этанола и метанола методом ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение этанола и метанола методом ГХ
zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43

21.07.2004 // 17:59:52     
Уважаемые коллеги. Подскажите пожалуйста параметры определения этанола в метаноле или наоборот для конфигурации "КристалЛюкс4000 ЭЗД, ПИД, ТИД". Нужно как можно побыстрей, нет времени ждать покупки официального метода, это в будущем, а в Интернете немогу ничего найти. Заранее благодарен.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
albert
Пользователь
Ранг: 440


22.07.2004 // 12:11:39     
Редактировано 1 раз(а)

Недостаточно информации. 1)У Вас прибор под колонки капиллярные или набивные? 2)Что именно собираетесь определять - метанол в этаноле или наоборот? Это две большие разницы, т.к. очень важно где находится примесный пик - спереди или на хвосте. 3)Вам надо разделить только эти два в-ва или полный джентельменский набор включая альдегиды, эфиры и сивуху? От этого зависит выбор НЖФ. 4)В каких концентрациях содержатся примеси? Если в больших - это один разговор, если водка (т.е. когда примеси в следах) - то совсем другой.
zhuk-k12
Пользователь
Ранг: 43


22.07.2004 // 16:31:44     

albert пишет:
Недостаточно информации. 1)У Вас прибор под колонки капиллярные или набивные? 2)Что именно собираетесь определять - метанол в этаноле или наоборот? Это две большие разницы, т.к. очень важно где находится примесный пик - спереди или на хвосте. 3)Вам надо разделить только эти два в-ва или полный джентельменский набор включая альдегиды, эфиры и сивуху? От этого зависит выбор НЖФ. 4)В каких концентрациях содержатся примеси? Если в больших - это один разговор, если водка (т.е. когда примеси в следах) - то совсем другой.
Колонки капилярные "Zorbax" SE-30 30м, нужно определить метанол в этаноле, нужно разделить только эти два вещества, концентрации примесей неизвестны, но нужно узнать как можно точнее, так как далее этиловый спирт будет использоваться в ветеринарной медицине.
Спасибо за проявленое внимание.
Дима
Пользователь
Ранг: 192


22.07.2004 // 19:55:59     

zhuk-k12 пишет:
Колонки капилярные "Zorbax" SE-30 30м, нужно определить метанол в этаноле, нужно разделить только эти два вещества, концентрации примесей неизвестны, но нужно узнать как можно точнее, так как далее этиловый спирт будет использоваться в ветеринарной медицине.
Спасибо за проявленое внимание.

В принципе, это достаточно просто, если есть интегратор или компьютер с системой обработки данных. В зависимости от слоя фазы и потоков газа носителя, поставьте температуру колонки 40-50 градусов, инжектор на 220 Цельсия, детектор на 220, вводить можно обычным гамильтоновским шприцем на 10 микролитров, но один микролитр. Вводить парогазовую смесь - берете виал, с пробкой, помещаете туда пробу (немного) - ставите в термостат на 90 градусов минут через 15 - протыкаете пробку шприцем, и набираете ГАЗ из виала. Потом вводите в ГЖХ. Если прокалибруетесь заранее на искуственно сделанных смесях - то результаты получаются вполне приемлимые по точности.
albert
Пользователь
Ранг: 440


23.07.2004 // 11:46:00     
Дима дал хороший совет. Но есть несколько "но": для такого ввода пробы нужен некоторый опыт и набитая рука. А особого опыта, судя по всему, нет, т.к. иначе подобного вопроса не возникало - задача-то простая. Кроме того, для введения паровой фазы обычный гамильтоновский шприц не очень-то подходит, нужен Gas-Tight. Я все же вводил бы непосредственно 1мкл спирта. И еще: на SE-30 сложно отделить метанол от алльдегидов и легких эфиров (которые так же содержатся в спирте), а ацетальдегид и метанол вообще скорее всего выйдут одним пиком. Я бы взял другую колонку.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


23.07.2004 // 22:54:24     
Редактировано 1 раз(а)

SE-30 нормально работает только с 60 градусов. И вряд ли удастся разделить метанол с этанолом, а отличить его от других легких примесей - вообще "не судьба"
Мне на HP-5 разделить их не удалось.
В Вашей задаче вижу два решения.
1. Самое эффективное. Применить капиллярную колонку HP-FFAP (или DB, ZB не столь важно). Ввод микрошприцом.
2. Самое дешевое. Если надо определять только метанол, то сделайте насадочную колонку 1 - 2 м с 15% динонилфталата на инертоне или хроматоне (желательно несиланизированном). Температура где-то в пределах 60 - 75. Для верности воспользуйтесь парофазным алкилнитритным методом при комнатной температуре, как при определении алкоголя в биожидкостях. Тогда будете обнаруживать только спирты. Проба вводится медицинским шприцом. Обязательно применение внутреннего стандарта.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Климатическая камера UT-7415 Климатическая камера UT-7415
Обеспечивают поддержание внутри камеры заданной температуры и влажности с высокой точностью, что обеспечивает создание необходимых условий для проведения промышленных и биологических тестов. Объем камеры: 300 л. Диапазон регулировки влажности: от 60 до 85%. Температурный диапазон: от +10 до +50ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


26.07.2004 // 8:58:15     
Андрей прав. На неполярных фазах спирты, как и другие полярные вещества удерживаются и разделяются очень плохо.
Если колонки с полярной фазой нет, а анализ нужно делать разово и очень периодически, проще попросить провести анализ в любой лаборатории, где проверяют качество алкогольной продукции.
Если же поблизости такой лаборатории нет, то лучше поставить спектрофотометрическую методику на метанол с фуксинсернистой кислотой на любом ФЭКе. Это будет гораздо дешевле, чем покупать новую колонку за почти 1000 баксов. Она себя окупает только при проведении массовых поточных анализов.
albert
Пользователь
Ранг: 440


26.07.2004 // 12:35:49     
Если пленка фазы SE-30 более-менее толстая, то по моему опыту MeOH от даже перегруженного EtOH все же можно отделить. Но остается проблема со всей остальной легколетучей гадостью, которая должна содержаться в спирте.
Кстати, никогда не слышал о газовых колонках Zorbax. Очень странно.
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


26.07.2004 // 13:31:19     
Вообще то, можно работать и на ПЭГ 20М (50м)если анализов не очень много. Колонка не дорогая, но и здыхает быстро (месяца на 3 если образцов по 20 в день)На такой колонке все легкие (этилацетат и ацетальдегид выходят до метанола и этанола), но есть одна хитрость работать надо в программе от градус эдак 25-30, а то не поделяться первые компоненты, а дальше поднимать так, что бы метанол выходил где-то при 45-50, а этанол при 65-70.
albert
Пользователь
Ранг: 440


26.07.2004 // 14:55:55     
Не низковата ли начальная температура для 20М? А есть ли у Вас криогенная приставка для охлаждения термостата? Я так подозреваю, что до 25град. температура снижается около часа даже зимой...
12345
Пользователь
Ранг: 661


26.07.2004 // 23:15:13     
Можно поделить на ZB-1 30м 0,25мм 1,0мкм метанол и этанол при 50 градусах и скорости газа - носителя около 30 см/сек так, что между пиками будет 20 секунд. Я думаю стоит попробовать проделать этот анализ на SE-30 при 40 градусах. Что касается остальных примесей, то, возможно, даже если их и не отделять полученный результат будет удовлетворять требованиям.

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты