Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

СВЧ-минерализаторы >>>

  Ответов в этой теме: 54
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


anglerfish
Пользователь
Ранг: 189


06.09.2007 // 10:30:09     
Поделюсь личным опытом (вдруг кому будет интересно).
Мы простодушно используем сосуд CEM с обычной бытовой микроволновкой. Для наших применений такого симбиоза вполне достаточно.
Сам сосуд выдерживает больше сотни минерализаций, предохранительные мембраны - до десятка. Авария случилась только один раз, когда забыли предохранительную "рубашку" на сосуд натянуть...

Наши задачи: минерализация полимерных образцов (модифицированные ПАН-волокна), активированных углей, ионообменных смол.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
alexeast
Пользователь
Ранг: 6


11.09.2007 // 2:31:04     
Здравствуйте, Anglerfish! Очень заинтересовал Ваш опыт. Если не секрет, где Вы берете сосуды СЕМ ? Они стандартные или разного размера? Покупаете в "Вольте" или есть другой путь приобретения? Как Вы загружаете печь: сколько автоклавчиков помещаете одновременно, используете ли штатив (и какой)? Какую печь Вы используете (размер камеры, какое внутри покрытие, какова мощность?) и как задаете параметры разложения. Если есть еще нюансы, которые мы не учли, пожалуйста, поделитесь.
anglerfish
Пользователь
Ранг: 189


11.09.2007 // 13:08:23     

alexeast пишет:
Здравствуйте, Anglerfish! Очень заинтересовал Ваш опыт. Если не секрет, где Вы берете сосуды СЕМ ? Они стандартные или разного размера? Покупаете в "Вольте" или есть другой путь приобретения? Как Вы загружаете печь: сколько автоклавчиков помещаете одновременно, используете ли штатив (и какой)? Какую печь Вы используете (размер камеры, какое внутри покрытие, какова мощность?) и как задаете параметры разложения. Если есть еще нюансы, которые мы не учли, пожалуйста, поделитесь.
1). Сосуды CEM действительно покупаем в "Вольте". Размер стандартный (по крайней мере я других размеров не видел, возможно они и есть). Вероятно, есть и другой способ приобретения, но для нас "Вольта" - самый удобный поставщик (по старым связям).
2). Используем один автоклав, который ставим по оси лотка (без штатива) - такая конструкция предполагает работу с одним автоклавом, но, по идее, можно исхитриться и поставить несколько. Аварийный дренаж выводим через просверленное в верхней крышке корпуса отверстие (микроволновка стоит в вытяжном шкафу).
3). Печка - NevoImpuls. Ей лет десять минимум. Самая обычная бытовая микроволновка. Максимальная мощность - ватт четыреста.
4). Мощность выставляем в зависимости от образца, обычно 15-20%. Время разложения для наших образцов от 15 до 60 мин. Минерализуем либо смесью азотной кислоты и пергидроля, либо смесью азотной, серной и хлорной кислот 1:1:1 (иногда в присутствии бихромата калия).
alex13
Пользователь
Ранг: 13


12.09.2007 // 10:27:50     
To Anglerfish
Если не секрет: каким методом проводите дальнейший анализ? Наверное, ААС? Насколько я понимаю, Вас устраивают результаты разложения, так как в самом процессе разложения смущают несколько моментов: выставляется слишком маленькая мощность магнетрона (насколько понимаю 60-80 Вт), время разложения тоже невелико. Исходя из этого можно сделать вывод, что и давление внутри лайнера невелико, что также подтверждается тем, что предохранительной мембраны Вам хватает на 10 разложений. Если Вас не затруднит, можете написать целиком (массу навески, какие реактивы добавляете и в каком количестве, время разложения и мощность магнетрона) методику разложения одного из объектов.
P.S. А по каким причинам Вы не купите какую-либо микроволновую систему пробоподготовки?
12345
Пользователь
Ранг: 661


12.09.2007 // 11:18:08     

anglerfish пишет:
Поделюсь личным опытом (вдруг кому будет интересно).
Мы простодушно используем сосуд CEM с обычной бытовой микроволновкой. Для наших применений такого симбиоза вполне достаточно.
Сам сосуд выдерживает больше сотни минерализаций, предохранительные мембраны - до десятка. Авария случилась только один раз, когда забыли предохранительную "рубашку" на сосуд натянуть...

Наши задачи: минерализация полимерных образцов (модифицированные ПАН-волокна), активированных углей, ионообменных смол.

Взрыв сосуда, я думаю, очень вероятен. Обычная печка не защищена от агрессивных сред.

На сайте Вольты технические характеристики МС-6 имеются. Там написано, что число одновременно обрабатываемых проб 6 а не 12. И печь не оснащена датчиком температуры. При проведении реакций контроль температуры очень важен.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
12345
Пользователь
Ранг: 661


12.09.2007 // 11:21:44     
Кстати, у СЕМ а есть вариант печки на 40 сосудов. Температура наблюдается в каждом, при помощи двух ИК датчиков.
alex13
Пользователь
Ранг: 13


12.09.2007 // 11:53:32     
Для 12345
Не могли бы Вы пояснить: для чего необходимо контроллировать именно температуру (а не давление) при использовании печки для разложения каких-либо объектов с последующим анализом на тяжелые металлы? Речь не идет о использовании микроволновых систем для синтеза, там с необходимостью контроля температуры все понятно.
12345
Пользователь
Ранг: 661


12.09.2007 // 11:59:03     
Скорость реакций зависит от температуры. Можно увеличивать давление, но если температура не достигнет требуемой, скорость реакции тоже не достигнет требуемой. Пробы, как пищевые, так и экологические различаются по составу. Я считаю, что риск недогреть смесь при контроле процесса по давлению достаточно велик.
alex13
Пользователь
Ранг: 13


12.09.2007 // 12:30:14     
Для 12345
Но все же, я как пользователь микроволновой системы не задаю ей никаких параметров для разложения (время, мощность магнетрона и т.д.), а лишь беру пульт управления, выбираю интересующий меня объект разложения и нажимаю пуск. Т.е. выполняю роль оператора. работающего по отработанной методике.
P.S. Касательно МС-6 (сам с ней работаю). Большинство методик действительно рассчитаны на 6 контейнеров (мне этого хватает, т.к. разлагаю не много проб, зачастую использую вообще всего 2 лайнера), но сама "карусель" вмещает до 12 проб и я слышал, что есть несколько методик на 12 контейнеров, какие лучше спросить у производителей. Мне это пока не актуально.
12345
Пользователь
Ранг: 661


12.09.2007 // 12:47:59     
При работе с печками фирмы СЕМ химик разрабатывает сам или берёт готовые условия обработки и вводит их в печь в качестве метода. В памяти печи может быть сохранено много методов для разных объектов. В методе можно задавать температуру, при которой нужно обрабатывать пробу, время, за которое нужно достичь желаемой температуры. Можно обрабатывать пробу последовательно при разных температурах заданное время. Многие реакции идут с выделением большого количества теплоты и чтобы реакция не шла слишком бурно желательно выдерживать пробу при не очень высокой температуре по-началу. Обычно, процесс заканчивается за 10 - 20 минут, не считая остывания, это ещё 5 - 15 минут.

Давление для разных типов сосудов может достигать 30 - 50 атм.

  Ответов в этой теме: 54
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты