Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ газовой фазы нефтепродуктов >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ газовой фазы нефтепродуктов
Shifer
Пользователь
Ранг: 112

18.08.2007 // 15:22:26     
Друзья, известно, что состав равновесной газовой фазы легких нефтепродуктов (бензин, бензиновые и керосиновые растворители) существенно отличается от состава самой пробы (я имею в виду количественно). Каковы оптимальные условия термодесорбции (при отсутсвиии оной приставки к хроматографу) и как можно по компонентному (групповому) составу диагностировать бензин либо марку смесевого растворителя.
Спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
nizan
Пользователь
Ранг: 275


19.08.2007 // 8:24:46     
Вы не смогли бы уточнить, для чего это нужно? Нет возможности вколоть саму пробу, а есть только газовая фаза? С трудом представляю себе подобную ситуацию.
В любом случае, определить марку бензина практически нереально, поскольку бензин - это смесь различных фракций из различных процессов плюс добавки типа МТВЕ, поэтому один и тот же бензин (по октану) может быть абсолютно разного состава
Shifer
Пользователь
Ранг: 112


19.08.2007 // 13:45:14     
То, что бензин - сложная смесь различных ПИАНО углеводородов, понятно. Известно, что на основе DHA (детального углеводородного состава) можно определить многие характеристики бензина (октановое число, давление насыщенных паров, фракционный состав, плотность).
...я хотел разобраться со следующим вопросом: допустим тот же бензин либо смесевой растворитель вылили на коврик (вероятно хотели поджеч его ), но не успели довести свой преступный замысел до конца, коврик успели собрать, герметично упаковать и прислать мне на исследование. Достать из коврика бензин(растворитель) можно по разному: экстракция гексаном, концентрирование- но велика вероятность потерять при этом легкие фракции, перегонка с перегретым паром- процесс трудоемкий при большой загрузки. Что делать? Надо отбирать газовую фазу. Вопрос: при какой температуре нагревать герметично закрытый сосуд с ковриком (а если предмет-носитель древесина, грунт)? И после того как закололи газовую фазу, как пересчитать на нативную пробу бензина? Интересно сколько бензина (растворителя) должно улететь (испариться), чтобы е ще можно было установить его марку (называть его видоизмененным в таких случаях и точка?)
nizan
Пользователь
Ранг: 275


19.08.2007 // 15:53:43     
Я. видимо, плохо объяснил. Бензин - это не только сложная смесь углеводородов, но и готовят его (товарный) путем смешивания различных бензинов - прямогонного, риформата, изомерата, бензина FCC, и еще массы всякой всячины. А состав каждого из них зависит от состава исходной нефти. Посему определеть марку товарного бензина врядли удасться, разве что получится найти следы красителя, они различны для каждого из бензинов.
А Вашу задачу я бы решал так - экстрагировал содержимое вышеупомянутого коврика чем-то вроде CS2, CH2Cl2, фреоном , на худой конец. Экстракцию лучше всего проводить при высокой температуре и давлении, если есть прибор типа ASE 100 Dionex или подобный. Если такого нет, то подойдет и Soxlet, но тогда придется делать отдельно для кусочка коврика HeadSpace, чтобы учуять легкие. Полученный экстракт запустить в хроматограф (лучше с MS) и смотреть, что выйдет. Сказать, какой бензин (для суда) точно не удасться, но сделать выводы о свойствах растворителя вполне возможно.
Shifer
Пользователь
Ранг: 112


19.08.2007 // 17:12:53     
Т.е. вы хотите сказать, что методом ГХ нельзя определить марку бензина? И только по красителю диагностировать его марку? Интересно о каких красителях идет речь? Этилированный бензин я понимаю окрашивают, но неэтилированные - не видел. Мы определяем такие параметры бензина, как октановое число, ДНП, плотность, фракционный состав, методом ГХ, а потом уже и марку бензина по ГОСТУ. Слыхали о системе Юнихром.
Расшифруйте, пожалуйста, упомянутые вами devises: ASE 100 Dionex, Soxlet, HeadSpace(у нас такова добра нет)Каковы принципы работы и область применения . Спасибо
nizan
Пользователь
Ранг: 275


19.08.2007 // 17:55:28     
Редактировано 1 раз(а)

По порядку:
Марку бензина по остатку, частично высохшему, по-моему, не определить.
В бензин каждой марки добавляют свой краситель, чтобы не спутать, иногда есть еще и присадки, по ним можно пытаться зацепиться.
По приборам.
ASE - Accelarator Solvent Extractor - прибор, который делает экстракцию любым растворителем при давлении 100 атм и выше и температуре до 200-220 градусов. Твердую фазу помещают в закрытую кювету и через нее проходит растворитель. При этом методе ничего не теряется. Расход растворителя минимальный, почти нет запаха. Мне кажется. для Вашего случая это подходит почти идеально.
Soxhlet - обычная экстракция, когда растворитель прогоняется через твердую фазу и собирается в приемнике. Есть готовые установки. Тут, естественно, есть ограничения по температуре и давлению и может потерятся легкая фракция. Но оба метода экстрации приняты ЕРА.
HeadSpace - дополнение к ГХ, позволяющее производить закол газовой фазы, равновесной с жидкостью (в Вашем случае, с твердой фазой).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


20.08.2007 // 9:25:46     
Редактировано 1 раз(а)

Вам, Shifer, был, как мне кажется, уже был дан наиболее исчерпывающий ответ.
Если перед Вами ставят такую задачу в криминалистике, то Вам в первую очередь нужно объяснить людям, что определить марку бензина или или другого горючего вещества, использованного для поджога просто нереально. Особенно, если пожар или локальное горение уже было.
Тут столько продуктов термодеструкции полимеров добавится (в том числе и УВ), что единственный однозначный ответ экспертизы возможен лишь в плане установления факта использования горючей жидкости для поджога. Ну еще заключение о природе жидкости можно сделать - ну там углеводородная основа, ароматический растворитель или это была спиртовая основа. Все.
Остальное - гадание на кофейной гуще, если, конечно, это не некий экзотический растворитель.
Методы, которыми это делается, Вам уже перечислили.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.08.2007 // 12:21:07     
Shifer, так вроде бы в ГОСТе про хроматографические методы определения нету, то есть надо мерять для определения марки те параметры, но мерять не хроматографическими а иными методами.
Измененный нефтепродукт не определить (в смысле марку), ну сами посудите, он и горел и испарялся неминуемо-же состав поменялся как - вообще не предсказуемо, как же тут марку-то определить? самое больше - это отличить бензин от дизельки и всё...
nizan
Пользователь
Ранг: 275


20.08.2007 // 12:42:11     
Тут говорилось "разлили, но не успели поджечь". А после горения дело совсем безнадежно в случае бензинов-керосинов. Определить вид фракции можно, оценить плотность можно, но тут не нужно ГХ, много проще по ИК-спектру, а вот марку бензина - не выйдет.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.08.2007 // 19:07:22     
Гы
Вспомнилось по аналогии.
Знаю я одного следака, который сильно верит в могущество науки. А дело было так:

На заре демократии как-то подорвали машину. Меня следак неофициально вызвал для контроля правдоподобности экспертизы - не знаю, почему у него были сомнения.
Эксперты написали в заключении, что использовали заряд TNT, а там - банальнейший аммотол из ближайшего карьера.
Они использовали хроматограф, а я - палец и язык... там все было засыпано белесым порошком. По вкусу - нитрат аммония и никаких гвоздей.

Читаю заключение: газовая хроматография дихлорэтановой вытяжки. Идентификация - по времени удерживания. Ди- и мононитротолуолы не обнаружено. Минеральных окислителей вообще не искали... как потом убедился, смесевые ВВ для экспертов были откровением

Ну и я, при всем честном народе [надеюсь, что честный - там цвет областной ментовки собрался] говорю экспертам, чтобы заключение свое засунули себе в задницу. Они, несколько опешивши, говорят, что делали по международной (sic!) методике на газовом хроматографе и вот, вылез тринитротолуол.

Объяснил я им про взрывчатые смеси типа окислитель/горючее-сенсибилизатор. Тем более, обрывки коричнево-оранжевой бумаги нашли. Патронная бумага, и цвет - именно к аммотолу подходит.
И на основании их же заключения, органо-лептической пробы на нитрат аммония и цвет патронной бумаги я назвал марку смесевого ВВ, завода-производителя и год производства (только один год, 1990, использовали такую бумагу, это я точно знал).

С тех пор нет-нет, да и вызовут идентифицировать ВВ по марку, производителя и года производства
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


20.08.2007 // 20:20:40     
"...вроде взрослый человек, а тянете в рот всякую гадость..."

М.А. Булгаков


  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты