Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP: Определение кремния. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Morozoff
Пользователь
Ранг: 216


21.08.2007 // 8:39:37     
да, выше, пока по крайней мере
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
nizan
Пользователь
Ранг: 275


21.08.2007 // 9:10:17     
тогда это не вода и не кислоты. Ищите капитальную грязь. А сам Torch - он какого вида. Есть белый налет? Форма цилиндра не изменилась? Как часто Вы его чистите?
Morozoff
Пользователь
Ранг: 216


21.08.2007 // 13:23:03     
Torch это что?
Если горелка, то белого налета нет, инжектор - а фиг его знает, на просвет не видно вроде...
Горелку чищу по мере загрязнения, примерно раз в две недели.
сделал промывочный раствор из смеси солянки и плавиковой в воде (примерно по 1/5 части кислот). помогает вроде, но слабо.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


21.08.2007 // 13:34:38     
ОК, пусть будет горелка. Varian рекомендует оставлять на ночь в свежеприготовленной царской водке. Плавиковую кислоту использовать только в крайних случаях, окунать в примерно Ваш раствор на минуту - две, не более. Так, может быть, кремний из горелки? Уж больно высокий фон, что мешает 10 ppm.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


21.08.2007 // 14:06:22     
Если инжектор кварцевый, то чему тогда удивляться, собственно? Нужен, как уже указывалось, сапфировый или керамический.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Обзорный журнал по химии Обзорный журнал по химии
Издается с 2011 года одновременно на русском и английском языках. Журнал охватывает все аспекты современных исследований в области химии, включая фундаментальные и прикладные аспекты органической, неорганической, элементоорганической, физической, биологической, медицинской, теоретической и аналитической химии и теоретические аспекты химической технологии.
Morozoff
Пользователь
Ранг: 216


21.08.2007 // 15:23:34     
не, инжектор не кварцевый Система для плавиковки от Glass Expantion.
Горелку в царской водке мою, нормально отмывается, промывочный раствор использую между вводами проб для промывки распылительной камеры, трубочек и т.д. во время анализа.
Просто есть предположение что адсорбируется кремний на стенках камеры и инжектора, как наиболее эффективно его оттуда удалить...?
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


22.08.2007 // 9:23:12     

Morozoff пишет:
Извините за недостаток данных, на плазме только начинаю работать, еще не как рыба в воде ориентируюсь


Какие требуются пределы определения
?
От 10 ppm.


Что в сертификатах на кислоты? Чьи кислоты?
Достать другие?
Хм... Может быть... но на кварцевой системе (распылительная камера, инжектор, распылитель - кварцевые) ни азотка ни солянка не фонит...


Как идет калибровка без кислот?
При работе на кварцевой системе сигнала нет. Проблема появляется при устоновке системы для работы с плавиковкой.


тайгоновые капилляры для работы с HF?
Сервис инженеры и методисты фирмы сказали что из тайгоновых капилляров кремний идти не должен.


А чего Вы стесняетесь? Вы файл то экселевский дайте...
да я не стесняюсь файл с чем?


Окна, уважаемый, случайно в лаборатории не открываете? А то знаете ли пыль может быть причиной фона. Если не в этом дело, то пробоподготовка, реактивы. Достаточно кратковременного контакта со стеклом и готово. Хотя тех скудных данных, что вы решили дать для советов недостаточно. Необходимо хотя бы сообщить уровень загрязнения.
Может и пыль, но стараюсь исключить ее попадание, посуда фторопластовая картелевская. уровень загрязнения могу дать только в величине считываемого сигнала... при радиальном наблюдении при 5-ти секундной экспозиции уровень колеблется от 1000 до 10000 импульсов в секунду.
Инжектор корундовый, а насчет горелки - они делают только кварцевые.

Если что еще нужно уточнить, пишите, заранее спасибо

**********
Мы работали на воде 1-ой или 2-ой категории по ИСО (Si <=3 ppm); c кварцевого бидистиллятора вода не прошла по Si - работали на деионизированной.
Плавиковую покупали в фирме Merck марка "Ultrapur".
Калибровка, естественно, с той же кислотой.
Сама матрица с солянкой и азоткой как себя ведет? Или она не вскрывается без плавиковки?
Morozoff
Пользователь
Ранг: 216


22.08.2007 // 13:52:44     
Дистиллятор из нержавейки, оттуда кремния нет, т.к. при работе на азотке или солянке на этой же воде его не видно.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


23.08.2007 // 15:06:33     
Попробуйте посмотреть, как сигнал кремния зависит от скорости подачи газа на распыление и подачи (если она принудительная) самого образца в распылитель при использовании HF и какого-нибудь внутреннего стандарта. Т.е., мерять отношение интенсивности сигнала "кремний/внутренний стандарт" для разных потоков. Потом можно будет вместе подумать над интерпретацией...
Buchbinder
Пользователь
Ранг: 1


24.08.2007 // 23:38:04     

Morozoff пишет:
Кто работает на ICP с использованием плавиковой кислоты? Фонит кремний. Распылительная камера пластиковая. Как бороться?

Обратитесь, пожалуйста, в Новосибирский офис компании Intertech к Бухбиндеру Георгию Львовичу. Я являюсь ответственным за это оборудование и не понимаю, почему Вы ставите вопросы на форуме и не обращаетесь за помощью к тем, кто Вам дейстительно поможет.

e-mail intertech{coбaчkа}online.nsk.su

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты